国产辛伐他汀片与原研制剂的生物等效性研究

目的：考察国产辛伐他汀片与原研制剂的的人体生物利用度,评价两制剂在健康人体的生物等效性.方法：18名健康成年男性志愿者采用随机自身交叉对照试验设计,单剂量口服辛伐他汀片40 mg,用LC-MS/MS法测定血浆中辛伐他汀浓度,采用DAS 3.2.2程序拟合药动学参数,并进行生物等效性评价.结果：单剂量口服40 mg辛伐他汀试验制剂（国产）和参比制剂后,两药的主要药动学参数分别为tmax（4.54±5.35）和（2.32±1.72） h;Cmax：（5.63±4.03）和（7.29±3.84） ng·ml-1;t1/2：（6.31±4.99）和（4.67±3.07） h;AUC（0-t）：（38.75 ±29.55）和（35.54±30.12）ng·h·ml-1;AUC（∞）：（67.31±60.25）和（40.36±34.78）ng·h·ml-1.试验制剂与参比制剂比较,相对生物利用度为117.2％.受试制剂的AUC0→t 90％可信限为89.5％～ 153.5％,AUC0→ 90％可信限为118.1％～198.7％,落在参比制剂对应参数80％ ～ 125％范围外.结论：两制剂的吸收程度有差异,不等效.     

Separation and Identification of Flavonoids from Fistular Onion Stalk （Allium fisturosum L. vat. Caespitosum Makio）

The chemical constituents of fistular onion stalk obtained by supercritical CO2 extraction were separated and purified by silica gel and sephadex LH-20 gel column chromatography and the preparative TLC method and four flavonoids were obtained. On the basis of the spectral data, they were structurally identified as （＋）-catechin, （-）-epieatechin, astragalin, and 3-O-β-D（2-O-β-D-glu- copyranosyl）-glucopyranosides of kaempferol.     

葱白超临界二氧化碳萃取低极性挥发性组分的GC-MS分析

目的分析葱白的低极性挥发性组分。 方法采用超临界二氧化碳（CO2）萃取法从葱白中提取挥发油;再用硅胶柱层析法,以石油醚（30～60 ℃）为流动相,按极性由小到大得到组分A和组分B;最后用气相色谱 质谱联用技术对两个组分进行成分分析,并用归一化法确定各化学成分的相对百分含量。结果组分A和组分B共分离、鉴定出16种化合物,主要含二萜类、脂肪酸类、黄酮类、烷烃类和含硫类化合物。结论了解葱白超临界萃取挥发性组分中低极性组分的化学成分,为中药制剂搏心通的开发奠定基础。     

萧山区招工体检者HBsAg携带状况

根据1992～1995年全国乙型肝炎（乙肝）的血清流行病学调查，我国一般人群中乙肝表面抗原（HBsAg）携带率为9．7％。为了解我开发区务工人员HBsAg的携带状况，笔者对来我院招工体检的务工人员进行血清HBsAg测定，现将结果报告如下。     

基于HPLC波长切换法对舒肝益脾液中7种成分的质量控制研究

摘 要 目的：建立HPLC波长切换法同时测定舒肝益脾液中7个成分。 方法: 色谱柱：Luna C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈 0.05％磷酸溶液,梯度洗脱;流速：0.9 ml·min-1;检测波长：345 nm（滨蒿内酯）、254 nm（毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素）和210 nm（去氢茯苓酸和茯苓酸）;柱温：30 ℃,进样量：10 μl。结果: 滨蒿内酯、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、去氢茯苓酸、茯苓酸7个成分的线性范围分别为6.09～152.25 μg·ml-1(r=0.999 9)、2.42～60.50 μg·ml-1(r=0.999 8)、1.61～40.25 μg·ml-1(r=0.999 6)、2.95～73.75 μg·ml-1(r=0.999 4)、6.88～172.00 μg·ml-1(r=0.999 9)、2.55～63.75 μg·ml-1(r=0.999 5)、2.09～52.25 μg·ml-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.96%（RSD=1.18%）,97.89%（RSD=1.41%）,97.18%（RSD=0.88%）,96.87%（RSD=0.97%）,99.32%（RSD=1.25%）,96.77%（RSD=0.86%）和98.55%（RSD=1.03%）（n=9）。结论: 本文建立的HPLC波长切换法同时测定舒肝益脾液中的7个成分,方法简便,可作为舒肝益脾液全面可靠的质量控制方法。     

大孔吸附树脂分离纯化红花黄色素的工艺研究

［摘要］目的研究大孔吸附树脂分离纯化红花黄色素的工艺，确定最佳工艺条件和参数。方法红花水提取液浓缩后上大孔吸附树脂柱,以红花黄色素的含量为考察指标，对影响黄色素分离纯化的工艺参数进行考察。结果AB 8型树脂为红花黄色素最佳分离纯化树脂，其分离纯化红花黄色素的工艺条件：上样浓度25 mg·mL 1,上样液pH值为4，吸附流速1 mL·min 1，每毫升树脂最大吸附量为0.65 g红花饮片，洗脱剂为70%乙醇，洗脱流速为2 mL· min 1，洗脱剂用量为6倍量树脂柱床体积，树脂反复使用次数为4次。结论AB 8型树脂在所确定的工艺条件下能较好地分离纯化红花黄色素，其固形物中红花黄色素的含量＞65%,黄色素的回收率＞85%。该法适用于工业上大规模制备红花黄色素。     

HPLC法测定退热解毒灵颗粒中柴胡皂苷a的含量

目的:用HPLC法测定退热解毒灵颗粒中柴胡皂苷a的含量。方法:采用AICHROM Hypersil C_(18)柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水洗脱梯度,流速1.0ml·min~(-1),检测波长210nm。结果:柴胡皂苷a在2.09～26.15μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8。平均加样回收率为99.1%,RSD为1.18%(n=6)。结论:方法操作简便、灵敏、准确,可用于该药的质量控制。     

退热解毒灵颗粒剂的制备和质量控制

目的:制备退热解毒灵颗粒剂并考察其质量稳定性.方法:采用喷雾干燥法制备退热解毒灵颗粒,用TLC法对组方中连翘、板蓝根、甘草进行定性鉴别,用HPLC法测定柴胡中柴胡皂苷α的含量.结果:退热解毒灵颗粒剂制备方法稳定、重现性好,定性、定量测定方法简便、灵敏、准确.结论:退热解毒灵颗粒剂制备工艺和质量控制方法可行.     

气相色谱法测定搏心通原料药中亚油酸含量

目的 建立搏心通原料药中亚油酸含量测定的方法 . 方法 采用气相色谱法, 色谱柱为：HP-INNOWAX(30 m×0.53 mm, 1 μ m), 程序升温法：120 ℃保持2 min, 以10 ℃•min-1升到180 ℃, 保持2 min, 以2 ℃•min-1升到184 ℃, 以1 ℃•min-1升到190 ℃; 采用甲酯化法对样品进行衍生化处理, 并对该衍生方法进行方法学考察. 结果亚油酸含量为8.16%, RSD为1.66%. 精密度RSD为2.08%,加样回收率为97%～103%. 结论该方法操作简便, 结果准确可靠.     

气相色谱法测定1,4-环己烷二异氰酸酯的有关物质

目的:建立1,4-环己烷二异氰酸酯有关物质检查方法.方法:采用毛细管气相色谱法,毛细管色谱柱HP-5 (30 m×320 μm,0.25 μm),柱温为158℃,进样口温度为230℃,检测器(FID)温度为250℃,载气流速为1ml· min-1,进样量为1.0μl,分流比为20∶1.结果:1,4-环己烷二异氰酸酯与有关物质的分离良好,最低检测限为1.21 μg· ml-1.结论:该方法专属性强、稳定性好,可作为1,4-环己烷二异氰酸酯的有关物质检查方法.