盐酸克林霉素的反相HPLC法含量测定

盐酸克林霉素的反相ＨＰＬＣ法含量测定河南省药品检验所郑州４５０００３王巨才，安华民盐酸克林霉素（ＣｌｉｎｄａｍｙｃｉｎＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ）是由盐酸林可霉素半合成而得，由于林可霉素为多组分抗生素，故克林霉素中，一般还含有克林霉素Ｂ、７－差向克林...     

吉他霉素胃溶片溶出度测定

吉他霉素胃溶片溶出度测定河南省药品检验所（郑州４５０００３）崔春英，安华民，席德荣，王巨才吉他霉素（ｋｉｔａｓａｍｙｃｉｎ，Ｋｉｔ）系大环内脂类抗生素，临床上适用于肺炎、化脓性扁桃体炎、皮肤及软组织感染等。由于其属于难溶于水的药物，因此有必要对胃溶片...     

论新形势下的餐饮服务食品安全监测检验

目的为食品药品监管机构的基础建设提供参考。方法结合食品安全监管新形势,初步探讨了餐饮服务食品安全监测检验的模式和方法,就餐饮消费环节安全监管对监测检验的需求进行了分析和阐述。结果与结论提出了餐饮服务食品监测检验机构能力建设的建议。     

硫酸氢氯吡格雷的有关物质UPLC—MS测定方法的研究

目的研究建立硫酸氢氯吡格雷有关物质的UPLC-MS测定方法,考察其国产原料药有关物质。方法选用ULTRON ES-OVM手性色谱柱（15cm×4mm,5μm）,流动相：0.03mol/L的醋酸氨溶液-乙腈（78：22）,流速：0.8 mL/min,柱温：30℃,进样量：10μl。结果硫酸氢氯吡格雷的高温降解产物（杂质A,分子式：C15H14ClNO2S,分子量：307.8;杂质C,分子式：C16H16ClNO2S.H2SO4,分子量：419.90）及各已知杂质可有效分离。结论该方法稳定可靠,经与国外产品图谱对比,国产硫酸氢氯吡格雷的杂质少,质量较高。     

毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX(0.53mm×30m,1μm)弹性石英毛细管色谱柱,采用程序升温法,检测器温度为250℃,载气为N2,流速为5ml/min,进样口温度为200℃。结果薄荷脑和樟脑的回归方程分别为:Y=1.2286X-0.002214(r=0.9999),Y=1.2504X-0.002929(r=0.9999);线性范围分别为16.72~117.04μg·ml-1,17.52~122.64μg·ml-1,回收率分别为:101.5%,101.1%,RSD分别为0.40%、0.66%(n=10)。结论本法简便,快速,准确,可靠,适用于复方薄荷脑滴鼻液的质量控制。     

离子选择电极测定注射用头孢他啶中碳酸钠的含量

用离子选择电极法测定注射用头孢他啶中碳酸钠的含量。方法：采用Mettler Toledo MA235/pH离子计及Nernst钠离子选择电极,根据Nernst方程,钠离子的电位与其浓度（活度）的对数成线性的关系,通过简单的电位测量,由钠离子标准工作曲线直接测得注射用头孢他啶中钠离子的浓度。结果：该方法的最大误差约6％,精密度（RSD）为1．07％,线性工作范围为10^-1-10^-3mol/L。本方法与原子吸收分光光度法的测定结果一致。结论：离子选择电极法简便、经济、快速、准确,易于推广,可代替原子吸收分光光度法用于注射用头孢他啶中碳酸钠含量的测定。     

HPLC-MS/MS法考察水黄皮素在SD大鼠体内的药代动力学特征

目的：建立大鼠血浆中水黄皮素的定量分析方法,并对其药代动力学进行研究。方法：通过灌胃给予SD大鼠水黄皮素(10 mg·kg^-1),血浆样品经蛋白沉淀法处理后进行HPLC-MS/MS定量分析,以五味子醇甲为内标,采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈(50 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱,乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相,流速0.3 mL·min^-1,梯度洗脱;采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测模式(MRM)扫描,水黄皮素[M+H]⁺m/z 293.1→277.0,五味子醇甲[M+H]⁺m/z433.2→384.2;使用DAS软件计算相关药代动力学参数。结果：在1.5625～1600 ng·mL^-1浓度范围内,水黄皮素线性关系良好(r=0.9997),定量下限为1.5625 ng·mL^-1,精密度RSD和准确度RE均小于20%;低、中、高质控样品精密度RSD和准确度RE均小于15%,提取...     

世界卫生组织药品质量控制实验室管理规范简介

目的介绍2010年WHO制定的《世界卫生组织药品质量控制实验室管理规范》(简称WHOG-PCL)。方法全面介绍、分析《世界卫生组织药品质量控制实验室管理规范》的适用范围。结果与结论了解该规范将有助于实验室管理规范的国际协调,并有利于实验室间的合作以及实验结果的互认。该规范适用于所有药品质量控制实验室,包括国家、商业和非政府的实验室,但不适用于从事疫苗、血液制品等生物制品检测的实验室。     

HPLC测定磷酸咯萘啶片中主药的含量

目的　建立测定磷酸咯萘啶含量的HPLC方法。方法　选用DiamonsilC1 8(2 50mm× 4 .6mm ,5μm)色谱柱 ,0 .0 8mol·L- 1 磷酸二氢钾 -乙腈 (85∶1 5)为流动相 (含 0 .1 %三乙胺 ,pH3 .0 ) ;检测波长 2 78nm ;流速为 1 .0ml·ml- 1 ;进样量 2 0 μl。 结果　磷酸咯萘啶在浓度 5 .0 8～ 40 6 .4μg·ml- 1 范围内线性关系良好 ;回归方程为A =- 1 2 91 8+1 8657C ,r =0 .9999;平均回收率为 99.8% ,RSD =0 .8% (n =5)。结论　本法简便、灵敏、准确     

HPLC法测定苯噻啶含量及其有关物质

本文采用HPLC法测定苯噻啶对照品含量及其有关物质。色谱柱KromasilC18(2 5 0× 4 6mm ,5 μm) ,流动相 :乙腈 -水 -三乙胺 (5 5∶4 5∶0 2 ,磷酸调节溶液pH3 5 ) ,检测波长 :2 5 4nm ,流速 :1 0ml·min-1,进样量 :2 0 μl。苯噻啶在浓度 6 5～ 2 0 8μg·ml-1浓度范围内线性关系良好。回归方程A =64185 74 +81992 3C ,r=0 99998。平均回收率 10 0 1% (n =6) ,RSD为 0 5 8%。本法简便、灵敏、准确