基于指纹图谱分析和多成分同时定量的益安宁丸质量评价研究

摘 要 目的：建立益安宁丸的HPLC指纹图谱,并测定5种主要成分（人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、五味子酯甲和丹参酮ⅡA）的含量,为益安宁丸的质量控制提供可靠方法。 方法: 采用Waters Sunfire TM C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A） 0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0～5 min,2% A;5～15 min,2%A→10%A;15～25 min,10%A→30%A;25～40 min,30% A;40～60 min,30% A→90% A;60～70 min,90% A）;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为203 min（0～60 min,检测人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和五味子酯甲）、270 nm（60～70 min,检测丹参酮ⅡA）;柱温35 ℃。 结果: 在指纹图谱研究中,共确定益安宁丸HPLC指纹图谱26个共有峰,通过与混合对照品比较指认其中7个指标成分,分别是6号 五味子酯甲、16号 人参皂苷Rg1、17号 人参皂苷Rb1、18号 三七皂苷R1、23号 丹参酮Ⅰ、24号 五味子甲素和26号 丹参酮ⅡA,利用相似度软件对14批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.98以上。在建立的色谱条件下试验5个成分分离度良好,方法精密度和重复性RSD值均＜1.5%,供试品溶液在24 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽线性范围;6批益安宁丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、五味子酯甲和丹参酮ⅡA质量分数分别在7.187 0～7.254 0,9.086 0～9.250 0,2.109 0～2.288 0,11.208 0～11.338 0和1.374 0～1.458 0 mg·g-1。 结论: 所建立的益安宁丸HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法快速、准确,可以有效地评价益安宁丸的质量。     

中成药中6种雌激素化学掺假物气质联用检测方法的研究

目的研究气质联用法检测中成药中6种雌激素化学掺假物。方法样品由三氯甲烷提取,经碱洗与酸洗的液液分配净化处理及硅烷化衍生后,用气质联用仪检测。结果该法定性检测限：液体样2～10mg/L;固体样5～30mg/kg。结论气质联用法可快速筛查与确证中成药中的己烯雌酚、雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌醇、炔雌醇甲醚等6种雌激素化学掺假物。     

临床药师参与抗感染治疗典型病例分析

慢性肾衰竭并肺部感染 患者,男,80岁,因脊椎压缩性骨折入院治疗.入院第10天,患者出现畏冷、发热、咳嗽,双肺可闻及哮鸣音及湿性啰音.T 39.7℃、WBC 17.6×109/L,N 97.5%,先后给予头孢他啶静滴3天,头孢哌酮/舒巴坦静滴4天,双腔静脉置管头孢拉定0.5g封管,效果不佳.血培养为甲氧西林耐药金葡菌,药敏示:万古霉素、替考拉宁敏感.临床选择万古霉素0.5g静滴,每12小时/次.6天后患者仍有发热、咳嗽,体温37.8℃.临床会诊需要明确:万古霉素能否替换头孢拉定与肝素钠配伍封管,患者可否继续使用万古霉素抗感染.     

一起食用烤鱼片引起的河豚毒素中毒的测定分析

1999年3月29日我市发生一起因食用烤鱼片引起的食物中毒事件.食用者3人,2人出现神经系统麻痹的中毒症状,其中1人经抢救无效而死亡.经现场流行病学调查及临床症状分析,怀疑所食用的烤鱼片含有河豚毒素,将患者食剩的烤鱼片和死者呕吐物残渣送交实验室检测河豚毒素,现将检测情况报告如下:     

结肠癌中DCC基因启动子甲基化及其临床意义

目的探讨DCC基因启动子甲基化在结肠癌发生发展过程中的作用及其临床意义。方法采用RT-PCR方法检测DCC基因表达,用甲基化特异性PCR(MSP)方法检测DCC基因启动子甲基化。结果在结直肠癌组织中DCC基因甲基化启动子甲基化频率与浸润深度无关(P0.05);而与肿瘤组织分化程度、临床分期密切相关(P0.05)。DCC基因启动子甲基化频率在低或未分化组、C、D期组均高于其对应的高或中分化组和A、B期组(P0.05)。结论 DCC基因启动子甲基化和DCC蛋白表达在正常组织,结肠癌的癌旁组织和原发癌灶间存在显著的差异,可能与结肠癌的发生发展有关,可作为判断结直肠癌生物学行为的一个指标。     

气质联用仪在鼠药、有机磷及氨基甲酸酯类农药中毒事件中的检测应用

目的在鼠药、有机磷及氨基甲酸酯类农药中毒事件中快速定性定量检测鼠药、有机磷及氨基甲酸酯类农药。方法气质联用法。结果18min内快速分离检测鼠药毒鼠强及甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、克百威、抗芽威、甲奈威、对硫磷等有机磷及氨基甲酸酯类农药。结论气质联用法测定鼠药、有机磷及氨基甲酸酯类农药具有简便、快速、准确、灵敏等优点。该方法适用于中毒检样的检测。     

高效液相色谱法多波长同时检测饮料中的5种食品添加剂

[目的] 探讨高效液相色谱法(HPLC)多波长同时检测食品饮料中的乙酰磺胺酸钾、天门冬酰苯丙氨酸甲酯、糖精钠、苯甲酸和山梨酸的方法。[方法] 利用二极管阵列检测器(DAD)的程序波长功能,分别用各待测组分的最佳检测波长在优化的色谱条件下同时检测。[结果] 该法线性良好,相关系数≥0 9995,回收率在91 3%~98 3%之间,RSD<2 5%,各待测组分的峰面积较单一波长法大为提高。[结论] 与单一波长法相比,高效液相色谱法可提高检测的灵敏度,结果准确,操作简单方便。     

妊娠合并急性胰腺炎27例临床分析

目的探讨妊娠合并急性胰腺炎(APIP)的病因、诊断及治疗,以提高该病的临床诊治水平,降低病死率。方法回顾性分析本院近5 a来收治的27例APIP患者临床资料。结果保守治疗组孕妇无一例死亡,无一例胎儿畸形及死亡,7～28 d痊愈出院;非保守治疗组2例胎儿死亡,1例产妇死亡。结论高血脂症、胆石症是此病的重要诱因,因此产妇在合理补充营养的同时,应避免高脂饮食和暴饮暴食,孕前应及时治疗胆石症。在保证产妇生命安全的前提下保守治疗,适当延长孕周,提高新生儿存活率。     

结肠癌中RASSF 1A基因启动子甲基化及其临床意义

本研究探讨结直肠癌组织中RASSF1A基因启动子甲基化和mRNA表达异常与结直肠癌病理生物学特征的关系,为阐明抑癌基因RASSF 1A基因在结直肠癌发生发展中作用及其分子机理提供有力科学实验依据。