沉香中沉香四醇的测量不确定度评估

目的:建立HPLC定量分析沉香药材中沉香四醇含量的测量不确定度的评定方法,找出影响不确定度的因素,为沉香药材质量控制提供科学依据。方法:用HPLC方法测定沉香四醇的含量,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012)中的规定评估其不确定度,通过统计分析,量化不确定分量,最终确定测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果:5批沉香药材中沉香四醇含量测定的不确定度评估结果为(2.80±0.45),(5.13±0.82),(13.86±2.21),(74.86±11.87),(125.71±19.94)g·L~(-1)。发现测量不确定度的主要影响因素有沉香样品的均匀性、称量、配制浓度及高效液相色谱仪性能4个类型,通过严格按照四分法取样沉香样品、确保称量介质保持干燥、正确或规范使用玻璃器皿和精密仪器、可有效减少样品痕量分析的误差。结论:该方法可用于HPLC法测定沉香药材中沉香四醇含量的不确定度分析,方法简便,测量结果不确定度纳入标准制定,有利于标准痕量更加合理,对沉香药材痕量分析方法的建立和质量标准的制定具有重要意义。     

HPLC-DAD测定沉香药材中沉香四醇的含量

目的：建立沉香药材中沉香四醇含量的测定方法,实现该中药的质量控制。方法：采用Diamonsil C18 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速0.7 mL?min^-1,检测波长252 nm,柱温30℃。结果：沉香四醇与相邻色谱峰分离度大于1.5,达到基线分离。在2.0-125.0 μg?mL^-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均加样回收率为102.75%。沉香药材中沉香四醇的含量不得低于0.15%。结论：该法能准确可靠地测定沉香药材中沉香四醇的含量,可用于沉香药材的质量控制。     

红土沉香中5,6,7,8-四羟基-2-(2-苯乙基)色酮类化合物的研究

目的 研究红土沉香Aquilaria crassna中的化学成分.方法 采用硅胶、凝胶、高效液相色谱等多种色谱技术分离纯化得到单体化合物,通过质谱、核磁共振等现代波谱学方法鉴定其结构.结果 从红土沉香乙醇提取物得到11个化合物,分别是(5R,6R,7S,8R)-5,6,7,8-四羟基-2-[2-(4-甲氧基)苯乙基]色...     

基于HPLC指纹图谱和多成分含量测定结合化学计量学的暖宫七味丸质量评价研究

目的 建立HPLC指纹图谱与多成分含量测定方法,结合化学计量学分析,评价暖宫七味丸（Nuangong Qiwei Pills,NQP）的质量。方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Grace Alltima HP C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-水,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;检测波长为220 nm。对4家生产企业14批NQP进行指纹图谱及4种指标性化学成分含量测定,利用化学模式识别法通过SPSS 20.0对含量测定数据进行聚类分析和通过SIMCA 14.1软件对NQP 4种定量成分进行主成分分析（principal component analysis,PCA）并将共有峰按峰面积进行差异性分析。结果 建立了NQP指纹图谱,共匹配出21个共有峰,分别归属沉香、丁香、肉豆蔻、豆蔻4味药材,指纹图谱相似度>0.98;对照品指认沉香四醇（6号峰）、丁香酚（8号峰）、肉豆蔻木脂素（14号峰）、去氢二异丁香酚（20号峰）4种化学成分,质量分数分别为0.120～0.416、1.574～5.018、0.103～0.205、0.093～0.139 mg/...     

沉香的醇浸出物和沉香四醇含量测定及品质分类

目的:分析与评价国内外沉香药材的质量,对沉香品质进行分类。方法:按2015年版《中国药典》一部沉香鉴别项下相关要求测定样品醇浸出物的含量;采用HPLC法,Altima C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,流速0.7 mL·min~(-1),检测波长252 nm,柱温30℃,测定样品中的沉香四醇含量;结合醇浸出物和沉香四醇含量结果探讨沉香品质分类。结果:沉香四醇在2.0~750.0μg(r=0.999 6)与其峰曲线下面积呈良好的线性关系,平均回收率为102.1%,RSD 2.8%。52种沉香样品中沉香四醇质量分数在0.10%~6.60%,醇浸出物质量分数为6.07%~57.06%。沉香醇浸出物与结香方式、种源无相关性。沉香四醇含量高低与种源、结香方式有一定的相关性。种源为白木香的人工和天然沉香2种结香方式中沉香四醇平均质量分数分别为0.67%,0.15%,两者比较有显著差异(P0.01);天然沉香种源为Aquilaria malaccensis与A.crassna,沉香四醇平均质量分数分别为2.57%,0.70%,两者有差异(P0.05);与白木香(0.15%)有显著差异(P0.01))。结论:沉香按沉香四醇含量高低进行品质分类具有一定的合理性。     

Temporal characteristics of agarwood formation in Aquilaria sinensis after applying whole-tree agarwood-inducing technique

Objective: Agarwood—a resinous wood produced by Aquilaria plants in response to injury or artificial induction—is a valuable medicinal and fragrance resource. Whole-Tree Agarwood-Inducing Technique (Agar-WIT) has been widely used to produce agarwood. However, the time-dependent characteristics of agarwood formation induced by Agar-WIT are yet to be clarified. To promote technologically efficient utilization and upgradation of Agar-WIT, the dynamic process and mechanism of agarwood formation were analyzed for one year. Methods: Agarwood formation percentage, barrier layer microscopic properties, extract levels, compound level, and characteristic chromatograms of agarwood were examined by referring to the Chinese Pharmacopeia (2020 version). Results: Agar-WIT could maintain a high percentage of agarwood formation over one year compared with that of healthy plants. Alcohol-soluble extract and agarotetrol levels showed fluctuating cyclic changes with peaks occurring first during the fifth and sixth months, and subsequently in the 11th month. Aquilaria trees subjected to Agar-WIT treatment for 1?12 months showed significant characteristics of a dynamic agarwood formation process. The barrier layer began to appear in the fourth month after treatment. Alcohol-soluble extractive levels in agarwood formed in the second month, and thereafter, exceeded 10.0%, and agarotetrol in agarwood produced after four months or later, exceeded 0.10%. Conclusion: According to the Chinese Pharmacopoeia, alcohol-soluble extractive levels in agarwood should not be less than 10.0% and agarotetrol level should exceed 0.10%. After four months of Agar-WIT treatment, the formed agarwood theoretically met these standards and was suitable for developed and utilization. However, the optimal harvest time was found to be the 11th month, followed by the sixth month after Agar-WIT treatment. Therefore, Agar-WIT resulted in swift agarwood formation and stable accumulation of alcohol-soluble extracts and agarotetrol. Thus, this method is efficient for large-scale cultivation of Aquilaria sinensis to produce agarwood and provide raw materials for the agarwood medicinal industry.     

白木香内生真菌的分离鉴定及诱导结香作用研究

目的 分离、纯化经通体结香技术诱导的白木香木质部真菌,筛选能够高效促进白木香产生优质沉香的菌株。方法 采用组织块分离法分离、纯化菌株,通过形态学特征结合内转录间隔区（ITS）序列分析鉴定真菌;将真菌菌液接种到白木香树4个月后进行功能验证;依据《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2020年版沉香项下薄层色谱、浸出物含量测定、沉香四醇含量测定及特征图谱方法分析菌株诱导效果。结果 从白木香木质部中分离出48株真菌,优势菌株为镰刀菌;经刺盘孢菌属（Colletotrichum sp.）、黑曲霉Aspergillus niger、渐进绿木霉Trichoderma paraviridescens诱导的沉香薄层色谱斑点与对照药材一致;经镰刀菌属（Fusarium sp.）、黑曲霉、渐进绿木霉诱导的沉香浸出物质量分数均大于10%,与对照组差异有统计学意义（P<0.05）;经可可毛二孢菌Lasiodiplodia theobromae、黑曲霉、渐进绿木霉等6株菌诱导的沉香特征图谱与对照药材一致,沉香四醇质量分数均大于0.1%,与对照组差异有统计学意义（P<0.05）。结论 从白木香木质部分离出的内生真菌可诱导沉香形成,其中黑曲霉和渐进绿木霉能够较快速诱导白木香结香,结香所得的树脂品质符合《中国药典》2020年版标准。     

基于“化学物质组-血中移行成分-药动学”的蒙药暖宫七味丸质量标志物研究

目的 研究蒙药暖宫七味丸的化学物质组、血中移行成分及药动学，筛选出暖宫七味丸潜在的质量标志物。方法综合运用UPLC-Triple-TOF-MS/MS、GC-MS技术结合数据库及对照品对比，鉴别暖宫七味丸的化学物质组、血中移行成分；使用UPLC-Q-TRAP-MS/MS研究其体内药动学特征。结果 采用UPLC-Q-TOF-MS/MS鉴别出暖宫七味丸中的76个化学成分，采用GC-MS鉴别出35个化合物。经大鼠ig给药后鉴别出19个吸收进入血中的原型成分，其中，沉香四醇、绿原酸、科罗索酸表现出良好的可测性，且具有明显的药动学特征。结论 沉香四醇、绿原酸、科罗索酸在暖宫七味丸的化学物质组-血中移行成分-药动学研究中具有良好的可测性和可追溯性，可作为暖宫七味丸潜在的质量标志物。