大孔树脂吸附与超滤联用对六味地黄丸中丹皮酚和马钱素含量的影响

目的：考察大孔树脂吸附与超滤技术联用精制技术对六味地黄丸有关成分的影响。方法：采用ＨＰＬＣ法。结果：精制的提取物重量只有原药材的４．６％,而９８％的丹皮酚与８６％的马钱素被保留。结论：该联用精制技术可有效地减少服用量,保留小分子有效成分     

马钱苷对结肠癌SW480细胞增殖的影响及机制初探

目的研究马钱苷对结肠癌SW480细胞增殖的影响及作用机制。方法 MTT法检测细胞增殖和生存活力;Hoechst 33258染色后荧光显微镜观察细胞形态,流式细胞仪检测细胞凋亡;半定量RT-PCR法检测与细胞凋亡相关的Bax基因和Bcl-2基因mRNA的表达水平。结果与对照组比较,不同浓度药物组均对SW480细胞有抑制作用,且呈一定的量效和时效关系;Hoechst 33258染色可见较多凋亡细胞,流式细胞仪检测显示马钱苷能显著增加细胞凋亡率;半定量RT-PCR测得马钱苷对Bax mRNA的表达无影响,但会引起Bcl-2 mRNA的表达下调。结论马钱苷能抑制SW480细胞的增殖,并诱导细胞凋亡,其作用机制可能与影响Bcl-2基因的表达有关。     

忍冬藤饮片质量标准研究

目的 制定忍冬藤饮片的质量控制方法。方法 采用显微鉴别、薄层鉴别定性鉴别,采用高效液相色谱法测定饮片中的马钱苷。色谱条件：苯基硅烷键合硅胶色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.4％磷酸溶液(12:88),检测波长236 nm,流速1 mL·min^-1,柱温40 ℃。结果 非腺毛、木纤维、皮层纤维、表皮细胞、草酸钙簇晶、木化薄壁细胞等显微特征明显,显微鉴别方法专属性强;薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。马钱苷的进样量在0.086 8～1.302 0 μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9。平均回收率为100.0%,RSD=0.38%。测定山东、安徽、浙江等不同产地的19批样品,马钱苷含量以干燥品计算,结果在0.058%～0.863%区间分布。结论 本方法准确可靠、重现性好,可有效控制该饮片的质量。     

HPLC法测定调经助孕颗粒中马钱苷的含量

目的：建立调经助孕颗粒中马钱苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为SinoChromODS．BP（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％磷酸水溶液（14：86）,检测波长为240nm,柱温30℃。结果：马钱苷进样量在50．40～1008．00ng范围内与峰面积有良好的线性关系（r=0．9999）,平均加样回收率为99．33％,RSD为1．41％（n=6）。结论：该方法快速、准确,操作简单,专属性强,可作为调经助孕颗粒中马钱苷的含量测定方法。     

HPLC法测定乌鸡地黄胶囊中马钱苷的含量

目的:建立乌鸡地黄胶囊中马钱苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil BDS C18,以四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液(1:8:4:87)为流动相,柱温为40℃,检测波长236 nm.结果:马钱苷在0.02-0.20μg的范围内呈良好线性关系(r=0.998),平均加样回收率为99.12%,RSD%=1.18%.结论:此方法简便、快速,结果满意,能够控制该产品的质量.     

HPLC测定明目地黄胶囊中的马钱苷

目的 建立测定样品中马钱苷含量的方法.方法 采用HPLC法,以80%甲醇超声提取60 min,色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水(14:86),检测波长240 nm.结果 马钱苷进样量0.2048～3.2768 μg与峰面积的线性关系良好(r＝0.9999),平均加样回收率为98.17%,RSD＝1.22% (n＝6).结论 所建方法灵敏、准确,简便易行、重复性好,可用于明目地黄胶囊的质量控制.     

高效液相色谱法测定左归丸中马钱苷含量

目的 建立测定左归丸中马钱苷含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法 Shim Pack CLC ODS柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）；乙腈-水（15：85）为流动相，流速1.0 mL·min^-1，检测波长232 nm，柱温为室温。结果马钱苷在12.116～121.160 μg ·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8），平均回收率99.36%，RSD=0.61%。结论该法操作简便、数据准确、质量可控，可作为该产品的定量控制方法.     

液质联用法测定龙胆水煎剂中三种环烯醚萜的含量

目的利用液质联用（LC／MS／MS）方法测定龙胆水煎剂中环烯醚萜类化合物龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和马钱苷的含量。方法色谱柱为J’Sphere ODS-H80（150mm×2．0mm，4μm）；流动相为甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵溶液（30：70）；流速为200μl／min。样品经电喷雾离子源（ESI）正离子化后，通过三级四极杆串联质谱仪，采用多反应离子监测方式测定样品中龙胆苦苷（m／z 357．2-195．3）、獐牙菜苦苷（m／z 392．1→195．2）和马钱苷（m／z 408．4→229．1）浓度。结果在该分析条件下，3种化合物能够同时进行检测。龙胆苦苷浓度在200～5000ng·ml^-1范围内线性关系良好，回归方程为Y=1．26×10^3X＋2．27×10^3，r=0．9983；獐牙菜苦苷浓度在20-500ng·ml^-1范围内线性关系良好，回归方程为Y=360X＋144，r=0．9991；马钱苷浓度在20-500ng·ml^-1范围内线性关系良好，回归方程为Y=782X＋42．6，r=0．9994。对照品峰面积精密度RSD分别为龙胆苦苷2．52％，獐牙菜苦苷2．77％和马钱苷2．89％；平均加样回收率分别为龙胆苦苷98．2％，獐牙菜苦苷99．1％和马钱苷99．7％。结论该方法灵敏、准确、特异性强。     

六味地黄片质量标准研究

目的:建立六味地黄片的质量标准。方法:用薄层色谱(TLC)法对方中熟地黄、泽泻进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷的含量及牡丹皮中丹皮酚的含量。结果:熟地黄、泽泻的TLC斑点清晰,分离度好。马钱苷、丹皮酚的检测浓度分别在5.77～115.40μg.mL-1(r=0.9999)、5.12～102.50μg.mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.4%、97.08%,RSD分别为0.75%、1.07%(n均=6)。结论:所建标准可用于六味地黄片的质量控制。     

高效液相色谱法测定山茱萸中马钱苷的含量

目的　建立山茱萸有效成分马钱苷的高效液相色谱分析方法,提高2 0 0 0版药典现有的山茱萸质量标准。方法　色谱柱为分析柱Shim packVP ODS (2 5 0mm×4 .6mm ,5 μm) ;乙腈 水(15∶85 )为流动相;检测波长为2 4 0nm ;流速1.0ml/min ;柱温:4 0℃。结果　马钱苷在0 .0 4 0 3～1.2 0 9μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为10 0 .2 % ,RSD为2 .0 7% (n =5 )。结论　方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于山茱萸的质量控制。