柱前衍生化高效液相色谱法测定伊贝母中西贝素的含量

 目的:采用柱前衍生化反相高效液相色谱法测定中药伊贝母中西贝素的含量。方法:色谱柱为ODS柱，流动相为甲醉-水(90:10)，内含4 m·L^-1的三乙胺，检测波长227 nm。结果:西贝素苯甲酸脂的峰面积与该生物碱的重量在0.4～3.5μg范围内呈良好的线性关来，回归方程为Y=-2.04 x 10³+6.06 x 10⁴X，r=0.999 6;平均回收率为101.0% (n=5,RSD=2.8% )。结论:西贝素为伊贝母中主要生物碱成分。     

高速逆流色谱法分离纯化浙贝母中贝母素甲, 贝母素乙

目的:采用高速逆流色谱技术分离提纯浙贝母中的活性成分贝母素甲,贝母素乙.方法:采用氯仿-无水乙醇-0.2mo1.L-1盐酸(4:3:2)系统,上相为固定相,下相为流动相.主机转速为800r.min-1,流动相流速为1.2mL·min-1.结果:一次进样分离得到贝母素甲、贝母素乙,经高效液相(HPLC)分析纯度,经MS,1HNMR鉴定结构.结论:利用本实验条件可从浙贝母中分离制备贝母素甲,贝母素乙,两者纯度分别达到:97.5%,94.5%.     

杂交贝母生物碱成分的研究

目的 :对杂交贝母进行化学成分研究。方法 :采用IR ,¹H NMR ,¹³ C-NMR ,2D-NMR ,MS及与对照品和文献对照等方法鉴定结构。结果 :分离并鉴定了 7个化合物 :湖贝乙素 (hupehenirine ,ZF1) ;湖贝嗪 (hupehenizine ,ZF2 ) ;浙贝乙素 (peiminine ,verticinone ,ZF3) ;湖贝甲素 (hupehenine ,ZF4 )、异浙贝甲素 (isoverticinone ,ZF5 )、浙贝甲素(peimine ,verticine ,ZF6 )、湖贝甲素苷 (hupeheninoside,ZF7) ;结论 :化合物 1～ 7均为首次从杂交贝母中得到。     

川贝母PCR-RFLP法鉴别检验能力验证活动分析

目的：考察相关实验室执行《中华人民共和国药典》川贝母PCR-RFLP法鉴别检验项目的技术能力,促进分子生物学技术在中药检定中的广泛应用。方法：测试样品为粉末,对样品的均匀性和稳定性进行评价,样品种类分为阳性和阴性两种,采用随机单盲方式分配至参与能力验证的实验室。各实验室按照作业指导书进行检测,并以规定格式书写原始记录。检测结果与样品性质一致的实验室为满意。对各实验室的反馈结果进行汇总和分析。结果：最终报名参加的实验室总计50家,能力验证结果为满意的26家,占52%,不满意24家,占48%。其中3家试验室未按要求返回结果,判定为不满意。分别统计不同类型参加实验室的满意率,地市级食药检机构满意率最高,为70.6%。结论：总体满意率偏低,川贝母PCR-RFLP法鉴别检验项目的整体技术水平有待提高。     

HPLC测定贝母中尿嘧啶和3种核苷的含量及其在品种鉴定中的应用

目的建立测定浙贝、川贝、平贝和新疆贝母中尿嘧啶、尿苷、乌苷、腺苷含量和鉴定该4种药材品种的高效液相色谱法。方法色谱柱为Alltima C18（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇-水溶液;梯度洗脱,洗脱条件为0．0min→5．0min→10．0min→20．0min→30．0min→40．0min,甲醇：1％→1％→5％→12％→24％→31％;流速为0．8mL·min^-1;检测波长为260nm;柱温为25℃。进样体积为20μL。结果尿嘧啶和3种核苷均达到基线分离,线性良好,4种贝母中指标成分含量差异明显。结论该方法快速、准确、重复性好,可作为贝母类药材的核苷类成分的含量测定方法,同时亦可用于准确、可靠的鉴定该4种贝母药材。     

平贝母水提物抗炎作用研究

[目的]观察平贝母水提物的抗炎作用.[方法]通过二甲苯致小鼠耳肿胀实验、蛋清致大鼠足趾肿胀实验及对小鼠毛细血管通透性的影响观察平贝母水提物的抗炎作用.[结果]平贝母水提物能减轻二甲苯所致的小鼠耳廓肿胀;能减轻蛋清所致大鼠足趾肿胀;降低小鼠毛细血管通透性.[结论]平贝母水提物具有抗炎作用.     

基于气相色谱离子迁移谱技术的川贝母差异性探索

目的:采用气相色谱离子迁移谱法(GC-IMS)对川贝母及其他贝母进行鉴别。方法:利用GC-IMS得到川贝母(包括松贝、青贝、炉贝)、平贝母、伊贝母的指纹图谱,计算挥发性物质含量;采用主成分分析(PCA)对不同贝母及不同川贝母所含挥发性物质进行比较。结果:松贝、炉贝和青贝样品中相似的挥发性物质较多,且这些挥发性成分在平贝母和伊贝母样品中含量很低或者不含有。通过主成分动态分析,选取所有的信号峰,5种样品区分明显,其中松贝、炉贝和青贝样品的聚类较为集中,平贝母和伊贝母的聚类较为分散。结论:采用GC-IMS能够有效区分不同的贝母样品,可为川贝母的快速真伪鉴别提供参考。     

基于扫描电镜和X射线谱比较三种贝母的淀粉粒形态及元素分布

目的:建立比较分析不同基源中药贝母品种中淀粉粒的新方法。方法:采用扫描电子显微镜对几种常见的贝母药材包括浙贝母Fritillaria thunbergii Miq.、湖北贝母Fritillaria hupehensis Hsiao et K.C.Hsia.和平贝母Fritillariaussuriensis Maxim中所含的淀粉粒进行观察,同时采用X射线能谱分析对其所含的无机成分进行元素分析。结果:淀粉粒在形态学上差异甚微,然而其无机元素的差异比较明显,平贝母中含有P元素(0.23%),在湖北贝母和浙贝母中没有该元素。结论:该方法简单可行,为贝母属植物的资源鉴定提供了新的依据,为其它中药材资源的鉴定提供参考。     

基于HPLC指纹图谱的浙贝母质量评价

目的:建立浙贝母药材HPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面的评价方法。方法:Welch Xtimate^TM C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-10 mmol·L^-1乙酸铵溶液(氨水调pH至10.0),梯度洗脱;流速0.8 mL·min^-1,柱温25℃,蒸发光散射检测器。利用化学计量学方法,包括相似度分析、聚类分析、主成分分析,对色谱数据进行分析。结果:该方法精密度、稳定性、重复性良好。测定了16批浙贝母药材,提取7个色谱峰作为指纹图谱共有峰,采用相似度评价、聚类分析和主成分分析等方法,对所收集的16批样品进行系统比较与归类,16批样品分为2类。结论:该法重复性好,简便可靠,可以为浙贝母的质量控制和评价提供依据。     

川贝母止嗽颗粒对小鼠耳廓肿胀抑制作用的研究

目的研究川贝母止嗽颗粒对小鼠耳廓肿胀的抑制作用。方法通过二甲苯致小鼠耳廓肿胀急性炎症动物模型,评价川贝母止嗽颗粒的抗炎效果。结果与空白对照组比较,川贝母止嗽颗粒高、中、低剂量组均能够显著抑制二甲苯致小鼠耳廓肿胀（P〈O．01或P〈O．05）。结论川贝母止嗽颗粒具有一定的对抗小鼠耳廓急性炎症作用。