水中消毒副产物甲醛2种检测方法的比较

目的比较2种检测方法对水中消毒副产物甲醛含量的测定结果。方法比较2种分光光度法对水中消毒副产物甲醛含量的测定,建立准确的测定方法。结果用AHMT分光光度法检测甲醛浓度在0.05~1.00 mg/L范围内,校准曲线为y=0.09222x-0.04806,r=0.9994,RSD为1.44%~2.57%,回收率为98.9%~102%。用乙酰丙酮分光光度法检测甲醛浓度在0.20~3.20 mg/L范围内,校准曲线为y=0.009498x+0.0004797,r=0.9999,RSD为1.08%~2.04%,回收率为99.4%~100.0%。结论AHMT分光光度法和乙酰丙酮分光光度法2种检测方法均具有较好的线性关系,精密度与准确度均很好,适合于不同测量范围水中甲醛的选用测定。     

不同制备工艺柴胡注射液成分分析及质量标准探讨

目的比较不同工艺制备、市售柴胡注射液成分,对其质量标准进行探讨。方法紫外分光光度计对不同方法提取的柴胡注射液吸光度作比较,GC-MS法分析成分。结果酸浸法蒸馏制备的柴胡注射液吸光度最高,其次是酸浸盐析法、水蒸法和盐析法,市售最低;5种柴胡注射液中共鉴定出140种成分,其中酸浸法有60种,盐析法有52种,水蒸法有33种,酸浸盐析法有23种,市售有25种。结论建议修订柴胡注射液的质量标准,确认有效成分(正己醛、正庚醛、桉叶油醇、桃金娘烯醇、匙桉醇、桉叶素)的药效学作用,通过GC-MS法建立其检测标准。不建议使用酸浸法和酸浸盐析法提取柴胡注射液,同时应考虑对有害成分糠醛进行更严格的限制。     

盐酸达泊西汀的波谱学特征和结构确证

目的建立利用分析仪器确证盐酸达泊西汀化学结构的方法。方法利用红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振(NMR)、高分辨质谱(FTMS)、X-射线粉末衍射对盐酸达泊西汀进行结构分析。结果通过解析证实盐酸达泊西汀的结构为(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(萘基-1-氧基)-1-苯丙胺盐酸盐。结论该方法准确可行,可为盐酸达泊西汀的生产和结构鉴定提供依据。     

定量遗传毒性风险评估研究进展

传统方法上，通过成组遗传毒性试验后，在阐释和应用遗传毒性数据时均使用的是定性分析，而非基于剂量-反应关系的定量分析。然而近年来，随着高通量、高涵盖面、高准确度的试验方法的建立，以及定量遗传毒性风险评估策略的提出，化学物遗传毒性评估正面临着新的挑战和机遇。本篇综述讨论和总结了定量遗传毒性风险评估研究进展，包括以下3个内容：定量遗传毒性风险评估对遗传毒性试验方案/方法的要求；基于剂量-反应关系分析的定量评估方法；定量遗传毒性风险评估在管理毒理学中的意义。     

注射用双黄连(冻干)总糖及总皂苷的含量测定

目的:建立注射用双黄连(冻干)中总糖、总皂苷的含量测定方法。方法:以葡萄糖为对照,采用硫酸-蒽酮法制备总糖的有色糠醛衍生物,利用分光光度法测定总糖的含量;以齐墩果酸为对照,香草醛-浓硫酸显色,测定总皂苷的含量。结果:总糖含量测定方法的回收率为95.50%~101.39%;总皂苷含量测定方法的回收率在115.90%~117.79%。结论:该方法准确、简便、重现性好,进一步完善了注射用双黄连(冻干)的质量控制,为提高其质量标准提供了实验依据。     

分光光度法测定两种开封菊花总黄酮含量

〔目的〕建立测定开封菊花中总黄酮含量的测定方法。〔方法〕利用可见分光光度法测定开封菊花中总黄酮的含量。〔结果〕总黄酮含量在0.02~0.10 mg/m L范围内,线性关系良好,平均加样回收率为95.95%,RSD为1.02%。黄飞舞和白线菊总黄酮含量分别为7.87%和10.37%。〔结论〕该方法简便、准确,可用于菊花中总黄酮的含量测定。     

β-环糊精聚合物固相萃取-紫外可见吸收光谱法检测葡萄酒中的山柰酚

目的探讨葡萄酒中山柰酚测定的新方法。方法合成β-环糊精聚合物(β-CDCP),在室温下,pH=7.0时,β-CDCP能快速定量吸附山柰酚(吸附率98.0%);3.0mL,0.1mol/L NaOH-0.1mol/Lβ-环糊精(β-CD)在10min内可脱附山柰酚(洗脱率96.0%)。建立β-环糊精聚合物(β-CDCP)作为固相吸附剂与紫外可见光谱联用分离分析山柰酚新方法。结果在最佳实验条件下,β-CDCP可重复使用30次。该方法的富集倍数为6.7,且具有较好的重现性。线性范围0.20～10.00mg/L,相关系数为0.995 6,相对标准偏差为2.90%,检出限为0.036mg/L。结论建立的方法简单、快速,可用于测定葡萄酒中的山柰酚含量。