百蕊草药材与标准汤剂量值传递规律研究及分析

目的 建立百蕊草Thesii Herba标准汤剂的UPLC特征图谱及其指标成分的含量测定方法;研究百蕊草药材与标准汤剂特征图谱的变化,并分析指标成分百蕊草素I在药材-标准汤剂的量值传递规律。方法 采用Waters Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.7μm）,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,检测波长330、270 nm,柱温30℃,建立特征图谱与含量测定方法。以出膏率、含量及转移率、特征图谱共有峰传递数为主要评价指标,分析百蕊草标准汤剂的量值传递规律。结果 19批百蕊草药材、标准汤剂与各自的对照特征图谱相似度分别为0.986～1.000、0.989～1.000。百蕊草标准汤剂特征图谱标定6个共有峰,药材中的5个共有峰全部转移至标准汤剂并被指认,其中4个共有峰采用对照品比对确认,分别为5-O-阿魏酰奎宁酸（峰2）、4-O-阿魏酰奎宁酸（峰3）、百蕊草素I（峰5）、山柰酚-3-O-(2″-O-α-鼠李糖基-6″-O-丙二酰基)-β-葡萄糖苷（峰6）。19批标准汤剂的平均出膏率为27.45%...     

基于DSS标记特异性PCR鉴别冷背药材木槿皮基原植物及其混伪品

目的 冷背药材作为宝贵的药材资源，但因其本身的特殊性和复杂性，导致其鉴别成为中药鉴定中的难题，因此亟需建立冷背药材的鉴别方法。该研究利用DNA特征序列（DSS）标记，建立一种冷背药材木槿皮基原植物木槿及其混伪品的特异性聚合酶链式反应（PCR）鉴别方法。方法 基于叶绿体基因组序列分析获得木槿皮的候选DSS标记，使用DNA测序手段对DSS标记进行验证，基于得到的可靠DSS标记设计木槿皮基原植物特异性鉴别引物，对PCR反应条件进行优化，并进行耐受性和适用性的考察。结果 将扩增产物的测序结果与DSS比对后得到了1个可用于鉴定木槿的DSS标记，揭示了木槿正混伪品的区别特征，根据DSS标记设计出一对木槿正品特异性鉴别引物，使用该引物进行PCR扩增和凝胶电泳后木槿均出现约270 bp的单一明亮条带，而其4种混伪品均无此条带。结论 该研究得到的1个DSS标记可用于木槿的真伪鉴定，基于此DSS标记设计的特异性鉴别引物可准确、简便的鉴别木槿皮的基原植物及其混伪品，为木槿正伪品的分子鉴定提供了新的方法与思路。     

高效液相色谱法测定风湿骨痛丸中双酯型生物碱的限度

目的建立高效液相色谱法测定风湿骨痛丸中双酯型生物碱的限度。方法供试品采用超声处理法,双酯型生物碱中三种成分通过菲罗门C18被检测,柱温30℃,以乙腈—四氢呋喃—0.1 mol.L-1的乙酸铵溶液(每1 000 mL中加冰醋酸0.5 mL)(12.5∶7.5∶80)为流动相,检测波长230 nm。结果乌头碱、次乌头碱、新乌头碱峰分离度均良好,且无干扰。结论此法准确,重复性好,可用于控制该处方中制川乌、制草乌中双酯型生物碱的限度。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的皖贝母生物碱类化学成分分析

目的 采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）对皖贝母醇提取物的生物碱类化学成分进行分析鉴定。方法 采用CORTECS C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,2.7 μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸和10 mmol·L^–1甲酸铵水溶液,梯度洗脱,流速为0.40 mL·min^–1,进样体积为2 μL。质谱使用电喷雾离子源（ESI）,正离子模式扫描采集数据。结果 通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定出皖贝母醇提取物中14个化合物的结构,包括生物碱类成分12个、非生物碱类2个,其中8个成分为首次从皖贝母中鉴定出来。结论 采用UPLC-Q-TOF-MS/MS建立了快速分析皖贝母中生物碱类化学成分的方法,该法快速、准确,为皖贝母生物碱化学成分鉴定提供了新的策略,并为皖贝母质量控制和物质基础研究提供了参考。     

HPLC测定128批丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量及结果分析

目的:建立HPLC法同时测定丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量。方法:采用Shim-pack ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,以甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长:266 nm,流速为1.0 mL/min;运用SPSS统计软件对测定结果进行分析。结果:丹参酮Ⅰ在0.041 75～0.417 5μg范围,隐丹参酮在0.045 252～0.452 52μg范围内,丹参酮ⅡA在0.053 964～0.539 64μg范围内与峰面积有良好的线性关系;相关系数(r)均为0.999 9(n=5);丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的平均回收率(n=6)分别为97.4%,97.4%,100.2%,RSD分别为1.1%,1.6%,1.2%,各企业的产品中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量差异较大。结论:本方法能够准确测定丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量,以此控制丹参舒心胶囊的质量。     

丹参舒心胶囊检验结果与质量评价

目的对全国药品流通领域中丹参舒心胶囊的质量现状进行全面评价。方法按丹参舒心胶囊的现行标准进行检验,同时开展探索性研究,并进行统计分析。结果按现行标准检验,96.9%的样品符合规定;探索性研究发现,丹参舒心胶囊原料工艺参数不明确,产品质量参差不齐,含量差异悬殊;个别企业未按工艺规定生产。结论丹参舒心胶囊的现行标准不能有效控制产品质量,工艺参数需研究明确,质量标准亟待修订提高。     

不同粉碎方法对独活中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯含量测定的影响

目的考察不同粉碎方法对独活中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯含量的影响。方法分别采用粉碎机和铜钵两种粉碎方法对独活进行粉碎处理,采用HPLC法测定其中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯的含量。结果不同粉碎方法处理的独活中两者含量差异很大,铜钵法处理的样品中蛇床子素的含量明显高于粉碎机处理的样品,而二氢欧芹醇当归酸酯的含量却有所降低。结论测定独活中蛇床子素和二氢欧芹醇当归酸酯的含量时,应采用铜钵粉碎。     

小儿珍贝散质量标准提升研究

目的从显微鉴别、薄层鉴别、含量测定 3个方面,对小儿珍贝散标准进行完善与提高。方法该研究起止时间为 2020年 1—10月。采用显微鉴别方法对珍珠、川贝母、沉香进行定性鉴别;采用薄层色谱法( TLC),对人工牛黄、沉香、川贝母进行定性鉴别;采用高效液相色谱法( HPLC),以胆红素作为质控指标,进行含量测定。结果薄层色谱法能有效地鉴别小儿珍贝散中的人工牛黄、沉香、川贝母,阴性无干扰;胆红素在 0.004~0.160 μg范围内线性关系良好,回归方程为 Y=31 476X?     

基于波长转换RP-HPLC法的茯苓皮多成分含量测定及特征图谱方法研究

目的:本文通过建立茯苓皮的双波长切换HPLC特征图谱方法,同时建立茯苓皮中11个三萜类成分含量的测定方法,旨在为茯苓皮全面的质量评价提供定性和定量方法。方法:采用Agilent 5 HC-C₁₈(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈(含3%四氢呋喃)(A)和0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温35℃,进样体积20μL,检测波长210、243 nm。结果:所建立的特征图谱能有效的识别18个共有峰,精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD均﹤3.7%(n=6);11个待测化学成分能够达到良好分离,在考察质量范围内线性关系良好(r均≥0.999 6),平均回收率95.4%～105.5%,RSD 1.0%～3.1%,精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD均≤3.0%(n=6);相似度分析结果显示,大部分产地的茯苓皮药材的相似度很高;含量测定结果表明,11个三萜类成分中茯苓酸A在所有批次茯苓皮中占比最高,另外茯苓酸A、松苓新酸、茯苓酸B、去氢齿孔酸、栓菌酸5个成分的含量波动相对较大...     

基于物种特异性PCR方法的鸡内金真伪鉴别

目的:建立鉴别鸡内金及其常见伪品的物种特异性聚合酶链式反应(PCR)方法,对全国中药材及饮片专项抽验任务中所抽取的鸡内金饮片进行真伪鉴别,评价市场上鸡内金的真伪情况。方法:根据鸡、鸭、鹅的12S序列差异,设计或优化物种特异性PCR鉴别引物,对影响PCR结果的主要因素退火温度,PCR循环次数,模板DNA浓度,Taq酶种类等进行方法学考察和优化。使用优化的特异性PCR方法对鸡、鸭、鹅内金样品进行DNA分子鉴别。结果:在进行方法学考察确定最优鉴别条件的基础上,当PCR退火温度为55℃,循环次数为30次的条件下,当使用文中筛选得到的鸡物种特异性鉴别引物时,所测鸡内金饮片均检出约为273 bp的特异性扩增条带,混伪品鸭内金和鹅内金均无相应扩增条带;当使用鸭和鹅鉴别引物时,均未检出相应的扩增条带。结论:位点特异性PCR方法能够快速准确的鉴别出鸡内金真伪品,可用于全国中药材及饮片专项抽验任务中鸡内金的真伪鉴定,目前市场上用鸭内金和鹅内金充鸡内金现象较少,质量评价较好。