西藏产全缘叶绿绒蒿的化学成分研究

目的:对藏药材全缘叶绿绒蒿(Meconopsis integrifolia Franch.)的化学成分进行分离纯化和结构鉴定。方法:采用正反相硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱方法进行分离纯化,NMR和MS等波谱方法进行结构鉴定。结果:从青海产藏药全缘叶绿绒蒿地上部分甲醇提取物中分离得到8个化合物:去甲血根碱(norsanguinarine)①,β-谷甾醇(β-sitosterol)②;3-羟基-奇墩果烷-12(13)-烯-30-酸(3-hydroxyolean-12(13)-en-24-oic acid)③;6-丙酮基-5,6-二氢血根碱(6-acetonyl-5,6-dihydrosanguinarine)④;木犀草素(1uteolin)⑤;胡萝卜苷(daucosterol)⑥;quercetin 3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→0)-β-D-glucopyranoside⑦;普托品(protopine)⑧。结果:化合物1,4和7为首次从该种植物中分离得到。     

HPLC法测定养血生发胶囊中5种活性成分

目的 建立HPLC法同时测定养血生发胶囊中阿魏酸、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、羌活醇、异欧前胡素和大黄素5种活性成分的方法。方法 安捷伦Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈–0.1%冰醋酸,采用梯度洗脱;检测波长：310 nm;体积流量：1 mL/min;柱温：30 ℃;进样量：20 μL。结果 5种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,其平均回收率分别为95.68%、100.02%、100.55%、103.03%、100.07%。结论 该方法简便、灵敏、准确,在同一色谱检测条件下实现多指标成分同时测定,为养血生发胶囊的质量评价和控制提供新的方法。     

HPLC法测定养血生发胶囊中5种活性成分

目的 建立HPLC法同时测定养血生发胶囊中阿魏酸、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、羌活醇、异欧前胡素和大黄素5种活性成分的方法.方法 安捷伦Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1％冰醋酸,采用梯度洗脱;检测波长:310 nm;体积流量:1 mL/min;柱温:30℃;进样量:20 μL.结果 5种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,其平均回收率分别为95.68％、100.02％、100.55％、103.03％、100.07％.结论 该方法简便、灵敏、准确,在同一色谱检测条件下实现多指标成分同时测定,为养血生发胶囊的质量评价和控制提供新的方法.     

苦豆子多糖SAP的结构表征及其对CT26抗肿瘤活性研究

目的研究苦豆子多糖SAP的一级结构及其抗肿瘤活性。方法采用高效凝胶渗透色谱法、红外广谱、GC-MS结合NMR法解析SAP的结构;考察SAP对CT26荷瘤小鼠的抗肿瘤活性。结果 SAP为半乳甘露聚糖,其相对分子质量为9.6×105,以1,4-β-D-Man为主链,在其某些C-6的位置上连接1,6-α-D-Gal片段,末端为半乳糖。体内抗肿瘤实验结果表明,SAP高、中、低剂量组对CT26荷瘤小鼠肿瘤生长有抑制作用,且呈剂量依赖关系,对CT26荷瘤小鼠的抑瘤率可达44.03%。结论 SAP的结构确定为其构效关系研究奠定理论基础,该多糖有望进一步开发成为高效低毒的抗结肠癌新药。     

乙酰化苦豆子多糖的制备及溶液构象

目的:制备乙酰化苦豆子多糖,并对修饰后的乙酰化苦豆子多糖溶液的构象特征进行研究。方法:对苦豆子多糖进行乙酰化修饰,采用取代度测定、红外光谱分析手段对修饰结果进行验证,采用碘-碘化钾反应和刚果红试验研究乙酰化苦豆子多糖的构象特征,采用圆二色谱法(CD)对不同因素影响下乙酰化苦豆子多糖的溶液行为进行研究。结果:乙酰化苦豆子多糖修饰成功,取代度为0.84,其溶液行为显示乙酰化苦豆子多糖具有多股螺旋结构以及较长的侧链和较多的分支,并且溶液构象受浓度、温度以及添加金属离子的影响而变化。结论:成功修饰获得乙酰化苦豆子多糖,并对其溶液构象进行了全面研究,为其进一步研究提供了参考。     

HPLC同时测定不同产地番石榴叶药材中4种黄酮类成分含量

目的 建立同时测定不同产地番石榴叶药材中金丝桃苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷、槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷、槲皮素含量的方法。方法 采用色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.2%磷酸水（梯度洗脱）,流速为1 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为360 nm,进样量10µL。结果 金丝桃苷、槲皮素-3-O-β-D-吡喃阿拉伯糖苷、槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷、槲皮素检测进样量线性范围分别为0.155~3.100 μg （r=1.000 0）,0.159~3.182 μg （r=0.999 8）,0.180~3.601 μg （r=0.999 8）,0.007~0.135 μg （r=1.000 0）;精密度,稳定性,重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为100.32%（RSD=1.44%,n=6）,97.79%（RSD=1.11%,n=6）,100.73%（RSD=1.43%,n=6）,98.33%（RSD=1.48%,n=6）,10批不同产地的番石榴叶药材中4种黄酮类成分含量差异较大。结论 该方法简便、专属性强、准确度高、重复性好,可用于不同产地番石榴叶药材的质量控制。     

藏波罗花的化学成分研究

目的:对藏药材藏波罗花Incarvillea younghusbandii的化学成分进行分离纯化和结构鉴定。方法:采用正反相硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱方法进行分离纯化,NMR和MS等波谱方法进行结构鉴定。结果:从藏波罗花的地上部分甲醇提取物中共分离鉴定出15个化合物:异佛手柑内酯(1),6-甲氧基当归素(2),欧前胡素(3),花椒毒内酯(4),珊瑚菜内酯(5),heraclenol(6),rivulobirin A(7),齐墩果酸甲酯(8),咖啡酸甲酯(9),银桦酸(10),boschniakinic acid(11),tert-O-β-D-glucopyranosyl-(R)-heraclenol(12),5-methoxy-8-O-β-D-glucopyranosyloxypsoralen(13),1′-O-β-D-glucopyranosyl-3-hydroxynodakenetin(14)和苯乙醇-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)。结论:上述化合物均为首次从该植物中分离得到,主要成分为呋喃香豆素类化合物。     

降糖通络颗粒HPLC指纹图谱研究

目的 建立降糖通络颗粒HPLC指纹图谱,为科学地评价降糖通络颗粒的质量提供依据。方法 样品测定采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,采集230 nm特征吸收波长下的信号,记录10批样品的HPLC特征图谱;采用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统”对图谱进行分析。结果 以丹酚酸B为参照物,10批样品所得特征图谱共标定18个共有峰,相似度均在0.93以上。方法的精密度、稳定性和重复性良好。结论 本试验建立的方法克服了单含量测定时信息量有限的缺点,能较全面、真实地揭示中药材的内在质量特征,可为降糖通络颗粒的质量控制和评价提供依据。     

高效液相色谱法测定养血生发胶囊中羌活醇和异欧前胡素的含量

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)测定养血生发胶囊中羌活醇和异欧前胡素的含量测定方法。[方法]色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(45∶55),流速:1 m L/min,检测波长:310 nm,柱温:25℃。[结果]羌活醇和异欧前胡素分别在0.204~1.224μg(r=0.999 7)和0.103~0.616μg(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率分别为99.24%(RSD=0.74%)和99.86%(RSD=1.36%)。[结论]该方法简便易行、重复性好,可用于养血生发胶囊中羌活醇和异欧前胡素的质量控制。     

养血生发胶囊双波长融合HPLC特征图谱

目的:建立养血生发胶囊240 nm和310 nm的双波长融合HPLC特征图谱。方法:样品色谱测定使用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,以0.1%冰醋酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,同时采集2个特征吸收波长下的信号,记录10批样品的HPLC特征图谱;采用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"对图谱进行融合分析。结果:以大黄素为参照物,10批样品所得融合特征图谱共标定18个共有峰,相似度均在0.93以上。方法的精密度、稳定性和重复性良好。结论:本试验建立的方法克服了单波长检测时信息量有限的缺点,能较全面、真实地揭示中药材的内在质量特征,可为养血生发胶囊的质量控制和评价提供依据。