阴道生物黏附缓释制剂的研究进展

综述了近年来国内外阴道生物黏附缓释新型制剂的进展,包括生物黏附性缓释乳膏、生物黏附阴道片、缓释凝胶剂等.     

替格瑞洛的晶体结构研究

替格瑞洛是针对P2Y12受体开发成功的具有高效治疗急性冠状动脉综合症的药物,是一种非常有效的药物。本文主要对合成的替格瑞洛进行单晶X-射线衍射分析,应用SHELXTL-97晶体软件程序包通过直接法和最小二乘法来确定晶体结构和每一个手性碳原子的绝对构型。该晶体属于正交晶系,F₂₂₂空间群, a = 22.172(4) ?, b =34.185(9) ?,c =14.312(3) ?,V = 10848(4) ?₃,R₁ = 0.0811, wR₂ = 0.1978,Flack参数为-0.16(16)。     

采用GC法建立肉桂药材中挥发油及其β-环糊精包合物的指纹图谱

目的：采用GC法建立肉桂药材中挥发油及其β-环糊精包合物的指纹图谱。方法：采用水蒸气蒸馏法提取肉桂药材中挥发油，并采用国家药典委员会推荐的指纹图谱计算软件计算，建立10批次肉桂药材中挥发油及其β-环糊精包合物的共有指纹峰，考察二者的相关性。结果：建立的指纹图谱具有良好的重复性、精密度和稳定性（RSD〈3％，n=6）。经中南大学开发的计算机辅助相似性评价系统计算，10批次肉桂药材挥发油及其β-环糊精包合物指纹图谱共有峰的相似性良好，相关系数均大于0．9；两种图谱相关性良好，主要色谱峰均能一一对应。结论：谁寺的指纹图谱可为肉桂药材及其挥发油制剂的质量控制提供依据。     

紫外分光光度法测定西沙必利片的含量

西沙必利(cisapride)是一种新型的全胃肠道促动力药,它通过非多巴胺、非血清素道路,选择性地作用于胃肠肌层的神经丛释放乙酰胆碱,刺激胃窦和十二指肠的蠕动,加速胃排空,对胃肠运动起到促进作用。与其它胃动力药相比,西沙必利无抗多巴胺性能,克服了传统胃肠动力药出现的锥体外系反应及溢乳等缺点,副作用少,疗效好。西沙必利由比利时杨森制药公司研制,1994年西安杨森制药有限公司引进该品种,以“普瑞博思”为商品名在我国销售。我公司研制了西沙必利及其制剂。本品原料的含量采用非水滴定法测定(英国药典93年版96增补版收载),其制剂的含量测…     

HPLC法测定阿齐沙坦片含量

目的:建立测定阿齐沙坦片含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-水-三氟乙酸(35∶65∶0.1,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为251 nm,进样量为20μl。结果:阿齐沙坦检测质量浓度的线性范围为39.64³56.8μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.30%(RSD=0.51%,n=3)。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于阿齐沙坦片的质量控制。     

武靴藤叶化学成分研究(Ⅰ)

目的对产自我国广西的萝藦科武靴藤属植物武靴藤Gymnema sylvestre叶进行化学成分研究。方法采用硅胶柱色谱、低压柱色谱和反相中压柱色谱等方法进行化学成分的分离纯化,依据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果共分离得到6个化合物,其中4个化合物为从原植物中分离得到,另外2个化合物为水解产物。经波谱解析和理化常数测定均为首次从武靴藤叶中分离得到,分别为3-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖-28-O-β-D-吡喃葡萄糖-齐墩果酸酯[3-O-β-D-glucopyranosyl(1→6)-β-D-glucopyranosyl oleanolic acid 28-O-β-D-glucopyranosyl ester,1]、齐墩果酸型3-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-吡喃葡萄糖苷[oleanolic acid 3-O-β-D-xylopyranosyl(1→6)-β-D-glucopyranosyl(1→6)-β-D-glucopyranoside,2]、长刺皂苷元-3-O-β-D-葡糖醛酸吡喃糖苷(longispinogenin 3-O-β-D-glucuronopyranoside,3)、21-苯甲酰基-长刺皂苷元-3-O-β-D-葡糖醛酸吡喃糖苷(21-β-benzoyl-longispinogenin3-O-β-D-glucuronopyranoside,4)、齐墩果酸(oleanolic acid,5)和长刺皂苷元(longispinogenin,6)。结论化合物均为首次从武靴藤中分离得到。     

大孔树脂在三子咳喘胶囊浸膏分离精制中的应用研究

目的:探寻大孔树脂分离精制复方三子咳喘胶囊浸膏的最佳工艺条件。方法:通过对3种不同类型的大孔吸附树脂吸附洗脱特性参数比上柱量(Saturation ratio)、比吸附量(Absorbtion ratio)和比洗脱量(Eluation ratio)的比较研究确定大孔树脂的类型和洗脱溶剂。随后对影响吸附分离的主要因素如上柱药液浓度、上柱药液量、上柱药液温度进行正交试验筛选,并结合浸膏得率和芥子碱硫氰酸盐含量两个指标进行正交评价。结果:选择吸附参数最大的天津南开大学生产的AB-8型大孔树脂和70%浓度的乙醇进行分离洗脱,将浓缩至2:1(生药量:体积)的温度为20℃的复方溶液以1.5:1的比例(溶液体积:树脂量)进行上柱分离洗脱为最佳条件。结论:AB-8型大孔树脂适宜三子咳喘胶囊浸膏的分离精制。     

武靴藤中皂苷的分离与结构鉴定

目的对我国广西的萝藦科武靴藤属植物武靴藤Gymnema sylvestre叶进行化学成分研究。方法采用硅胶柱色谱、低压柱色谱和反相中压柱色谱等方法进行化学成分的分离纯化,依据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果共分离得到9个化合物,其中4个皂苷前文已发表。其余5个化合物经波谱解析和理化常数测定为3个皂苷和2个皂苷元,分别是12-异丁烯基-3-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖-28-O-β-D-吡喃葡萄糖-齐墩果酸酯[12-isobutylene-3-O-β-D-glucopyranosyl(1→6)-β-D-glucopyranosyl oleanolic acid28-O-β-D-glucopyranosyl ester,1],12-异丁烯基-3-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖-28-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖-齐墩果酸酯[12-isobutylene-3-O-β-D-glucopyranosyl(1→6)-β-D-glucopyranosyl oleanolic acid28-O-β-D-glucopyranosyl(1→6)-β-D-glucopyranosyl ester,2],12-异丁烯基-3-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)吡喃木糖-28-O-β-D-吡喃葡萄糖-齐墩果酸酯[12-isobutylene-3-O-β-D-glucopyranosyl(1→6)-β-D-glucopyranosyl(1→6)-β-D-xylopyranosyl oleanolicacid28-O-β-D-glucopyranosyl ester,3],齐墩果酸(oleanolic acid,4)和长刺皂苷元(longispinogenin,5)。结论化合物均为首次从原植物中分离得到。     

离子色谱法同时测定复方电解质注射液中果糖、乳酸钠和抗氧剂的含量

目的:建立一种离子色谱方法同时测定复方电解质注射液中果糖、乳酸钠与抗氧剂亚硫酸氢钠的含量.方法:采用磺酸型聚苯乙烯苯乙烯二乙烯基苯共聚体阳离子交换树脂H型(Aminex HPX-87H)为色谱柱,流动相为0.005 mol·L-1硫酸-乙腈(85:15),柱温为40℃,检测波长200 nm,流速为0.6 mL·min-...     

LC-MS/MS法测定盐酸莫西沙星中酰氯类遗传毒性杂质

目的:建立LC-MS/MS法测定盐酸莫西沙星中酰氯类遗传毒性杂质2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酰氯.方法:采用Thermo Syncronis C18(50 mm×2.1 mm,7μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸(75:25)为流动相,等度洗脱5 min,柱温40℃,流速0.2 ml·min-1,进样量为5μL.选用电喷雾离子源(ESI)负离子模式下多离子反应监测(MRM),离子对m/z 205.0/160.8,以标准曲线法定量计算.结果:在浓度0.485～15.425 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为105.4％,RSD为3.7％,检测限为0.080 ng·mL-1,定量限为0.40 ng·mL-1.结论:该方法灵敏度高,专属性强,准确度好,适合盐酸莫西沙星中酰氯类遗传毒性杂质的检测.