UPLC法测定茜草中羟基茜草素和大叶茜草素

目的 进行超快速液相色谱 (UFLC) 测定茜草中羟基茜草素和大叶茜草素的方法研究,并与 HPLC 方法比较,建立准确、高效的茜草药材质量分析方法。方法 使用新型的 UFLC 系统,色谱柱为 Shim-pack XR-ODSⅡ (75 mm×3.0 mm, 2.2 μm),流动相为乙腈-0.2% 磷酸 (52∶48) 溶液,体积流量：1.0 mL/min,柱温 60 ℃,检测波长为 250 nm。结果 UFLC 法和 HPLC 法测定的茜草两种化学成分的量差异不大;UFLC 分析时间显著缩短,羟基茜草素和大叶茜草素的分析时间由 HPLC 法的 7.2、25.3 min 缩短为 1.2、10.5 min。结论 本研究建立的 UFLC 测定方法精密度高、重现性好、快捷简便,适用于茜草中羟基茜草素和大叶茜草素的分析,是一种高效、可行的质量评价技术。     

顶空-气相色谱-质谱联用分析金耳环不同部位的挥发性成分

目的分析细辛代用品金耳环Asarum insigne中的挥发性成分,比较根、根茎、叶和花中所含挥发性成分的差异。方法采用顶空-气相色谱-质谱(HS-GC-MS)联用技术分析金耳环中挥发性成分,经面积归一化法计算成分的相对含量。结果金耳环根、根茎、叶和花中初步鉴定出58种挥发性成分,其中4个部位中共有成分27个,含量最高的均是反式-β-金合欢烯、黄樟醚和细辛素等。4个部位化学成分有一定的差异,有毒成分黄樟醚在根茎、叶和花中的含量较高,分别是34%、22%和21%;尤其是根茎中黄樟醚的含量是根中含量(12%)的2倍以上,使用时需要注意。结论 HS-GC-MS联用技术可以快速和简便地分析金耳环挥发性成分,可为金耳环进一步开发利用、质量评价等提供新的技术方法。     

UFLC法测定母丁香中丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮的含量

目的:建立母丁香中丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮的超快速液相色谱(UFLC)含量测定方法,完善母丁香药材的质量标准。方法:采用Shim-pack XR-ODSⅡ(3.0 mm×75 mm,2.2μm),柱温50℃,流动相为甲醇-0.5%磷酸水溶液(60∶40),流速0.8 mL.min-1,检测波长280 nm。结果:丁香酚和2-羟基-4,6-二甲氧基-5-甲基苯乙酮进样量分别在9.98~79.84μg和17.08~136.64μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率(n=5)分别为99.57%和98.68%。结论:母丁香药材的UFLC含量测定法快速、准确、简便、可靠,是一种值得推广的中药质量评价方法。     

HPLC法测定侧柏叶中杨梅苷的含量

目的建立测定侧柏叶中杨梅苷含量的HPLC方法。方法采用Inertsil ODS-3（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为：甲醇-0．01moL／L磷酸二氢钾溶液一冰醋酸（37：63：1．5）,流速：1．0mL·min^-1,柱温：加℃。检测波长：254nm。结果杨梅苷的线性范围为0．023mg／mL-0．414mg／mL,线性良好,r=0．9999（n=5）。结论该方法简便快捷、精密度高、结果准确。     

HPLC测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量

目的 用高效液相色谱法测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量。方法采用ODSC18柱（5μm，4．6mm×250mm），流动相为乙腈-0．1％磷酸（15：85），检测波长为227am，流速为1．0m；/min，柱温：30℃。结果松脂醇二葡萄糖苷在1．086～5．430μg范围内线性关系良好（r=0．9999），该方法的回收率为100．75％，RSD为2．03％（n=6）。结论该方法能够简便、快速、准确的测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的含量。     

白屈菜中多种生物碱含量的高效液相色谱法测定

目的 通过测定白屈菜中多种生物碱的含量,以求建立更加完善的白屈菜药材的质量标准.方法 采用反向高效液相色谱法.色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm ×250 mm),流动相为乙腈-1％三乙胺水溶液(23∶77,三乙胺水溶液用磷酸调pH至3),流速1 ml/min,柱温:35℃,检测波长:274 nm.结果 白屈菜红碱、血根碱、黄连碱分别在0.013 4～0.252 0μg,0.076 0 ～0.684 0 μg,0.141 6 ～ 2.548 8μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,0.9999和0.9999.结论 该方法准确、灵敏、可靠,重复性好,适用于对白屈菜药材的质量评价.     

UFLC法测定茜草中羟基茜草素和大叶茜草素

目的 进行超快速液相色谱(UFLC)测定茜草中羟基茜草索和大叶茜草素的方法研究,并与HPLC方法比较,建立准确、高效的茜草药材质量分析方法.方法 使用新型的UFLC系统,色谱柱为Shim-pack XR-ODSⅡ(75 mm×3.0 mm,2.2 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(52:48)溶液,体积流量:1.0 mL/min,柱温60℃,检测波长为250 nm.结果 UFLC法和HPLC法测定的茜草两种化学成分的量差异不大;UFLC分析时间显著缩短,羟基茜草素和大叶茜草素的分析时间由HPLC法的7.2、25.3 min缩短为1.2、10.5 min.结论 本研究建立的UFLC测定方法精密度高、重现性好、快捷简便,适用于茜草中羟基茜草素和大叶茜草素的分析,是一种高效、可行的质量评价技术.