不同商品规格吴茱萸有效成分含量和肝细胞毒性的研究

目的评价市售吴茱萸EuodiaeFructus的质量并研究不同商品规格吴茱萸中化学成分与肝细胞毒性的相关性,为吴茱萸全面质量控制提供依据。方法按吴茱萸药材商品规格收集小花吴茱萸7批,中花吴茱萸22批,大花吴茱萸10批,建立了UPLC法同时测定吴茱萸中柠檬苦素(limonin,LIM)、吴茱萸碱(evodiamine,EVD)、吴茱萸次碱(rutaecarpine,RUT)、 1-甲基-2-壬基-4-(1H)-喹诺酮[1-methyl-2-nonyl-4(1H)-quinolone, MNQ]、 1-甲基-2-十一烷基-4(1H)-喹诺酮[1-methyl-2-undecyl-4(1H)-quinolone,MUQ]和吴茱萸新碱(evocarpine,EVC)的含量;采用CCK-8法检测吴茱萸对L02肝细胞的生长抑制作用。运用SIMCA-P 14.1统计软件对吴茱萸的细胞存活率进行主成分分析(principal component analysis,PCA)。结果有19批商品符合《中国药典》2020年版规定,不符合药典要求的20批样品中有10批为药材基原不符,有1批EVD和RUT的总量不符合药典规定,9批LIM含量不符合药典规定。7批小花吴茱萸中1批不符合药典要求,22批中花吴茱萸中10批不符合药典要求,10批大花吴茱萸中9批不符合药典要求。同时发现小花吴茱萸中LIM含量高于中花和大花吴茱萸,而生物碱含量中花和大花吴茱萸中较高。其中S33～S39样品按果实大小属于中花吴茱萸但不含LIM,将其称为中花样吴茱萸劣品。基于建立的UPLC方法同时测定吴茱萸中LIM和5种生物碱含量;PCA分析模型将小花吴茱萸、中花吴茱萸、大花吴茱萸和中花样吴茱萸劣品的毒性很好地区分为4个区域,对L02肝细胞的生长抑制作用为中花样吴茱萸劣品大花吴茱萸中花吴茱萸小花吴茱萸,且LIM与5种生物碱的比值和吴茱萸对L02肝细胞的半数抑制率(IC_(50))总体上呈正相关。结论吴茱萸的毒性与LIM和5种生物碱比例有关,LIM与5种生物碱含量和的比值越大,吴茱萸样品毒性越小。提示大花吴茱萸不适合作为商品流通,同时吴茱萸质量控制应考虑药材中LIM和生物碱类成分含量的比例。     

琥珀挥发油成分的GC-MS分析

目的:研究琥珀挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取琥珀挥发油,用气相色谱-质谱联用技术进行分离测定,结合质谱数据库对分离的化合物进行结构鉴定,应用气相色谱峰面积归一化法确定各成分的质量分数。结果:共鉴定出琥珀挥发油中49个化合物,占总峰面积的91.38%,主要成分有(-)-斯巴醇(16.635%)、氧化石竹烯(12.927%)、α-咕巴烯(7.858%)、马兜铃烯环氧化物(5.819%)、β-榄香烯(5.710%)、l-石柱烯(4.203%)、氧化蛇麻烯Ⅱ(3.792%)等。结论:该试验首次分析了琥珀挥发油的化学成分,可为琥珀的进一步评价及开发利用提供科学依据。     

HPLC法同时测定侧柏叶中杨梅苷等4种黄酮的含量

目的建立同时测定侧柏叶中杨梅苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮含量的方法,为侧柏叶的质量控制和开发利用提供依据。方法采用HPLC法。色谱柱为Waters ODS C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数为0.5%乙酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为340 nm,柱温为室温。结果杨梅苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮质量浓度分别在61.2¹22.4 mg·L-1(r=0.999 8)、10.56122.4 mg·L-1(r=0.999 8)、10.56²11.2 mg·L-1(r=0.999 8)、2.85211.2 mg·L-1(r=0.999 8)、2.85⁵7.0 mg·L-1(r=0.999 9)和7.5457.0 mg·L-1(r=0.999 9)和7.54¹50.8 mg·L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.0%(RSD=2.5%)、97.1%(RSD=2.3%)、96.8%(RSD=2.1%)和97.4%(RSD=3.4%)。结论此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于侧柏叶的质量控制。     

国产山楂药材及炮制品饮片质量评价的研究

 目的 综合考察山楂药材及炮制品饮片质量。方法 用HPLC和滴定法分别测定15批山楂药材及炮制品饮片中金丝桃苷和有机酸含量，并考察样品中熊果酸TLC鉴别实验和水分、总灰分、醇溶性浸出物等药材常规理化实验项目。结果 各样品中均可检测出金丝桃苷色谱峰，且金丝桃苷是山楂饮片中黄酮类成分的主体；山楂药材及炮制品饮片中金丝桃苷含量、有机酸含量、熊果酸TLC鉴别和各常规理化实验项目测定结果表明，不同炮制加工法对药材中上述检测值有较大影响。结论 本实验为山楂药材及炮制品饮片综合质量评价体系的建立提供理论和实验依据。     

不同来源千金藤中千金藤素的HPLC法测定

目的建立不同来源的千金藤植物中千金藤素的HPLC测定方法。方法采用Angela C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–水(52∶48,含0.5%三乙胺、0.01%磷酸);检测波长:282 nm;柱温:30℃;体积流量:1.0 m L/min;进样体积:20μL。结果千金藤素质量浓度在9~216μg/m L时与峰面积值呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为96.0%,RSD值为2.0%(n=6)。产自湖南的千金藤(No.13)、产自广西的白药子(No.17)中千金藤素的量较高,分别为0.013 9%、0.122 1%;同一植株的不同用药部位(No.12~15)中千金藤素的量也不尽相同,湖南产千金藤中千金藤素主要分布在茎中,其质量分数为0.013 9%。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可用于千金藤植物千金藤、地不容和白药子中千金藤素的测定。     

HPLC法测定丹参类注射液中4种水溶性成分含量

目的采用HPLC法同时测定香丹注射液 (复方丹参注射液 )及丹参注射液中 4种水溶性成分丹酚酸B、迷迭香酸、丹参素和原儿茶醛含量。方法采用HypersilC18(2 5 0mm× 4 6mm ,5 μm)色谱柱 ;以甲醇 水 二甲基甲酰胺 冰醋酸为流动相梯度洗脱 ;流速为 1 0mL/min ;柱温为 35℃ ;检测波长 2 80nm。结果丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸和丹酚酸B线性范围分别在 0 0 194～0 194 0 g·L-1、0 0 0 4 0 4～ 0 0 4 0 4 g·L-1、0 0 0 80 8～ 0 0 80 8g·L-1和 0 0 2 6 0～ 0 2 6 0 0 g·L-1内 ,线性关系良好 (r≥ 0 9998) ;加样回收率分别为 10 4 % ,98 3% ,10 1% ,10 3% ,RSD <2 0 %。结论本研究为丹参类注射液的质量综合评价和控制提供了简单、准确、可行的分析方法。     

枳实及其提取物质量评价法的研究

 目的建立枳实及其提取物中辛弗林等生物碱类成分和橙皮苷等4种黄酮类成分的综合质量评价法。方法采用高效液相色谱法,以InertsilODS-3(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分别对枳实及其提取物中辛弗林生物碱类成分和新橙皮苷、橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷黄酮类成分进行测定。辛弗林:流动相为甲醇-水(7:4)(水中含0.02%磷酸和0.1%十二烷基硫酸钠),检测波长275nm,流速0.6mL·min^-1;橙皮苷等4种黄酮类成分:流动相为甲醇-水-冰醋酸(38:58:4),检测波长284nm,流速1.0mL·min^-1。结果辛弗林、橙皮苷、柚皮苷分别在0.04～0.64,0.03～0.48和0.03～0.48g·L^-1内,线性关系良好。加样回收率分别为98.3%,98.7%,97.9%。结论本方法准确,重现性好,可作为枳实及其提取物综合质量评价分析法。     

国产丹参药材质量评价研究

 目的综合考察国产丹参药材质量。方法用HPLC测定了21批产地样品、9批市售样品丹参药材中丹酚酸B、丹参酮ⅡA等7种指标成分含量,并考察了水溶性浸出物、醇溶性浸出物、醚溶性浸出物、总灰分、酸不溶性灰分及水分等药材常规理化实验项目。结果丹参药材中丹酚酸B为水溶性成分的主体,丹参酮Ⅱ_A为脂溶性成分的主体,丹参药材指标成分含量和常规实验项目测定结果显示:不同产地丹参药材间品质差异较大,且不同干燥法对丹参7种指标成分含量有较大影响。结论本研究为国产丹参药材综合质量评价提供理论和实验依据。     

HPLC法同时测定酸枣叶中芦丁等4种黄酮苷的含量

目的建立同时测定酸枣叶中芦丁、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖基(1→2)-α-L-鼠李糖苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-体积分数为1%的乙酸溶液(B)梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长255 nm,柱温35℃。结果酸枣叶中4个指标成分芦丁、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷和槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖基(1→2)-α-L-鼠李糖苷质量浓度分别在13.93⁵57.2 mg·L-1(r=0.9998)、1.030557.2 mg·L-1(r=0.9998)、1.030⁴1.20 mg·L-1(r=0.999 9)、1.04041.20 mg·L-1(r=0.999 9)、1.040⁴1.60 mg·L-1(r=0.999 9)和7.42041.60 mg·L-1(r=0.999 9)和7.420²96.8 mg·L-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系。加样回收率分别为97.4%、97.7%、98.1%和97.6%,RSD分别为2.2%、2.9%、3.1%和1.9%。结论该方法操作简便、快速、准确、重复性好,可作为酸枣叶的含量测定方法,为酸枣叶的质量控制和开发利用提供实验基础。     

中药学专业课程群教学模式与教学资源的优化与实践

为了优化中药学专业课程群的教学模式和教学资源。通过利用现代教学资源,构建教学交流平台;编写立体化教材,达到特色、鲜明的教学效果;实施产学研并举的教学模式,拓展学生专业视野。即形成了“构建一个平台、提升两大能力、融合三位一体”的教学模式并付诸实践。取得教学改革的实效。