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1.
2.
目的建立直接数码扫描薄层色谱的影像,利用计算机软件测定黄连提取物中巴马汀、小檗碱、表小檗碱、黄连碱含量的新方法。方法薄层色谱的制备:硅胶高效薄层板;展开剂为乙酸丁酯∶甲醇∶异丙醇∶氨水(25%~28%)=5∶2∶1.5∶1.2;定量操作获得荧光薄层色谱经摄像获取色谱的影像,经专业软件数码扫描,替代常规薄层色谱需采用薄层扫描仪定量的测定方法,利用获取的色谱中小檗碱、巴马汀、表小檗碱、黄连碱斑点的积分值,直接外标法同时测定含量。结果经精密度、准确度、重复性测试,结果符合方法学验证的技术要求。与液相色谱测定的数据比较完全具有可比性。结论用自编计算机软件(‘digiscan’)作为虚拟扫描仪进行数码扫描薄层色谱的影像(薄层色谱视觉数据的永久记录),通用软件Origin Pro积分,外标法计算含量,不需要昂贵的薄层色谱扫描仪,即可进行含量测定,通过黄连提取物中4种生物碱的含量测定,证明这一替代方法用于中药有效成分含量测定的可行性。本法最大优点是不需要昂贵的薄层扫描仪,依靠软件操作,薄层色谱的影像可长期保存,测定不受时间和地点的限制,检测成本效益高。符合中药指标成分含量测定的需求,有推广应用的价值,尤其适合生产企业的全程检验、新药研发过程检验及市场商品的检验。 相似文献
3.
摘要 目的:建立氧化白藜芦醇中叔丁醇、乙醇、乙酸乙酯、乙二醇4种有机溶剂残留量的测定方法。方法:以DB-624弹性石英毛细管柱为色谱柱(30 m×0.32 mm,1.8 μm),采用氢火焰离子化检测器,载气为氮气,进样口温度为250 ℃,检测器温度为300 ℃,柱温采用程序升温(70 ℃保持3 min,以30 ℃/min的速率升温至100 ℃,保持8 min,然后以30 ℃/min的速率升温至210 ℃),流速为3 mL?min-1。以 N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,进样体积为1 μL。结果:4种有机溶剂均能得到很好的分离。叔丁醇、乙醇、乙酸乙酯、乙二醇检测质量浓度线性范围分别为395.28~1 482.3 μg?mL-1(r=0.999 9)、398.16~1 493.1 μg?mL-1(r=0.999 9)、395.84~1 484.4 μg?mL-1(r=0.999 9)、53.12~199.2 μg?mL-1(r=0.999 6);定量限分别为9.88、19.91、19.79、53.12 μg?mL-1,检测限分别为3.95、9.95、9.90、19.92 μg?mL-1;精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5.0%;乙醇、叔丁醇、乙酸乙酯和乙二醇平均回收率(n =9)分别为100.81%、96.72%、99.14%、99.51%,RSD分别为2.93%、3.98%、2.75%、3.34%,且精密度较好。测定样品三批,样品中叔丁醇的残留量分别为 0.03%,0.12% 和0.02%,乙醇、乙酸乙酯和乙二醇均未被检测到。结论:本文经方法学验证可用于氧化白藜芦醇中4种残留溶剂的分离与测定。 相似文献
4.
农村民间厨师卫生监管工作探讨 总被引:1,自引:0,他引:1
在农村,每逢结婚、生日、乔迁新居、老人去世等重要日子,都有在家中摆宴席、宴请亲朋好友的习俗。农村家宴的"掌勺"者,是当地的民间厨师,俗称"土厨师"。近年来,农村家宴食物中毒事件屡有发生,与操办宴席的民间厨师有直接关系。因此,规范民间厨师管理, 相似文献
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6.
7.
浅谈自身对照法计算溶出度 总被引:6,自引:1,他引:5
自身对照法计算溶出度有别于常规的以对照品作标准曲线,求出标准曲线的回归方程,从而计算出浓度或溶出百分率的对照品比较法。其具体操作方法为随机取被测样品20或10片(粒),称定总重量,求出每片平均重量计为W,置干燥乳钵中研细,称取相当于W重量的粉末,精密称定(W1)置容量瓶中,加适量溶媒使溶解,加溶媒至定量,微孔滤膜过滤,取续滤液若干配制成合适浓度作为对照液,一定波长下测定吸光度(A),作为样片各时间点测定吸光度(ai)的对比值,以 Q =W1·P·ai/(W·A)×100%表示,式中P为样品稀释倍数… 相似文献
8.
目的:测定不同产地阳春砂总酚、总黄酮含量,比较抗氧化活性差异,为天然抗氧化剂的开发提供实验依据。方法:采用福林酚比色法测定总酚含量;采用硝酸铝比色法测定总黄酮含量;通过1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基、羟自由基清除能力和还原能力评价砂仁抗氧化活性。结果:没食子酸线性范围为0.2~1.6mg/mL(r=0.9973),平均加样回收率为100.52%(RSD=2.53%,n=9);芦丁线性范围为0~0.7mg/mL(r=0.9997),平均加样回收率为99.97%(RSD=2.61%,n=9)。DPPH清除率最强为(92.45±1.79)%(S9),羟自由基清除率最强为(84.52±0.51)%(S3),还原能力最强为OD700(1.23±0.01)(S13)。结论:不同产地阳春砂药材在总黄酮、总酚含量和抗氧化活性方面存在较大差异,建立的方法简单、准确、重复性好,可用于测定阳春砂中总酚、总黄酮的含量。 相似文献
9.
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