当归原生粉乙醇灭菌工艺优化及其品质比较研究

目的研究确定当归原生粉乙醇灭菌的最优工艺条件并对其品质进行研究。方法以灭菌率为考察指标,乙醇用量、乙醇体积分数、灭菌温度、灭菌时间为因素,在单因素试验的基础上,采用响应面法对灭菌工艺条件进行优化;以菌含量、挥发油提取率及阿魏酸含量为指标,评价优化的乙醇灭菌工艺,以及湿热灭菌法及干热灭菌法对当归原生粉灭菌前后品质的影响。结果最优的乙醇灭菌工艺为乙醇用量34%、乙醇体积分数80%、灭菌温度78℃,灭菌率达99.59%;3种不同灭菌方式的灭菌率为乙醇灭菌法湿热灭菌法干热灭菌法;乙醇灭菌的当归原生粉挥发油提取率相比未处理组提高了94.44%,且所含的阿魏酸仅减少8%,而湿热灭菌及干热灭菌处理后挥发油提取率分别下降了55.56%及100%,且阿魏酸完全被破坏。结论响应面法优化的乙醇灭菌工艺能保证当归原生粉微生物含量达要求,并且品质较常规灭菌法优,有望替代当归原生粉的常规灭菌技术。     

基于Weibull函数的单颗六味地黄丸干燥过程模拟及其动力学分析

目的:以单颗六味地黄丸为研究对象,探究其干燥过程水分变化及体积收缩特性,为提高丸剂干燥效率,减少丸剂干燥过程花丸、结壳、裂纹等品质问题提供实验依据。方法:采用恒温热风干燥及真空干燥方式研究六味地黄丸在50,75,100,125℃干燥温度下干燥特性,以菲克第二定律球体模型及阿伦尼乌斯方程为基础得到干燥过程水分有效扩散系数、活化能,通过投影面积法研究干燥过程中丸剂体积收缩特性,利用Weibull函数对单颗六味地黄丸干燥动力学曲线进行拟合分析。结果:六味地黄丸热风干燥及真空干燥均属于降速干燥过程,达到相同含水率真空干燥所需时间较热风干燥短。单颗六味地黄丸干燥过程水分比随时间变化服从Weibull函数分布(R~2=0.994 5～0.999 7),尺度参数随温度的升高而减小,干燥温度对形状参数影响显著,热风干燥及真空干燥水分有效扩散系数分别处于2.626×10~(-3)～7.823×10~(-2),3.782×10~(-3)～9.042×10~(-2)m~2·s~(-1),活化能分别为47.18,42.69 k J·mol~(-1)。六味地黄丸热风干燥及真空干燥体积比分别处于0.638～0.741,0.607～0.689。结论:Weibull函数可较好地预测六味地黄丸的干燥脱水规律,低温干燥条件下丸剂收缩速率变缓有利于防止裂丸的形成,可为六味地黄丸的干燥方式及其工艺参数选择提供理论依据。     

臭氧与硫熏处理后当归品质变化情况的比较

目的:比较臭氧处理及硫熏处理后当归品质的变化情况,为臭氧处理作为硫熏处理替代技术的可行性分析提供参考。方法:采用间歇臭氧处理及硫磺熏蒸的方法分别处理当归药材,通过RP-HPLC测定当归中阿魏酸含量,流动相乙腈-0.085%磷酸水溶液(17∶83),检测波长316 nm;采用水蒸气蒸馏法提取当归挥发油,通过GC-MS检测当归挥发油中化学成分;以微生物含量为指标,评价不同处理方式对当归储藏周期的影响。结果:臭氧处理及硫熏处理都会影响当归中阿魏酸的含量,较未处理当归样品中的质量分数分别降低了23.72%和34.43%;臭氧处理及硫熏处理当归后会导致挥发油颜色发生变化,且挥发油体积较未处理的样品分别降低了53.85%和76.92%,挥发油化学成分数量和种类均发生了较大的变化,主成分蒿本内酯分别降低了10.65%和9.32%;经储藏周期试验发现,臭氧处理后当归中的微生物含量较硫熏处理后的样品少。结论:当归经臭氧处理后化学成分变化程度较硫熏处理小,有望成为当归硫熏处理的替代技术。     

基于物理化学及生物评价的中药生药粉灭菌技术研究进展

中药生药粉是中药制剂重要的中间体,针对中药生药粉的灭菌操作是必不可少的关键操作单元,直接影响着药品的安全性、有效性及质量稳定性。从有关中药生药粉的应用、特点、重要地位、灭菌的必要性进行概述,并对现有中药生药粉灭菌技术的分类、优缺点和应用等方面进行系统分析,进一步从灭菌率、物理化学及生物评价、化学残留等角度切入,提出健全中药生药粉灭菌工艺的评价体系。结合中药生药粉粉体学性质,进行多维质量评价,选用适当的灭菌方法,才能达到既保证灭菌后的中药生药粉内在质量,又达到微生物限度的要求。     

二至丸热风干燥过程温度均匀性模拟与实验

目的以二至丸为研究对象,探索中药丸剂热风干燥过程温度变化规律,为提高丸剂干燥效率及干燥均匀性提供理论依据。方法基于COMSOLMultiphysics建立传热传质模型模拟二至丸层在无孔底及筛孔底2种干燥盘不同温度干燥过程温度分布并进行求解;研究了二至丸层在60、80、100℃热风温度下干燥过程,并通过Fick第2定律平板模型计算二至丸水分有效扩散系数(Deff);采用探针温度传感器监测二至丸层干燥过程中间表面及内部温度变化进行干燥模型验证。结果不同热风温度干燥过程中二至丸层表面及内部温度呈现先剧烈上升后缓慢上升的趋势,二至丸层无孔底干燥模型及筛孔底干燥模型内部温度分别为55.3～56.0℃、57.5～57.7℃,使用筛孔底干燥盘可提高干燥温度均匀性;2种模型实验得到水分Deff分别为0.76×10~(-7)～2.82×10~(-7) m~2/s、1.15×10~(-7)～3.94×10~(-7) m~2/s;实验结果验证模型在一定干燥温度范围内能够较好反映二至丸层干燥过程温度变化规律。结论通过可靠的二至丸层热风干燥模型直观反映干燥过程温度变化情况,该研究为二至丸干燥工艺优化提供参考。