UPLC测定经典名方金水六君煎中11种成分

目的建立同时测定经典名方金水六君煎(JLD)中腺苷、鸟苷、5-羟甲基糠醛、阿魏酸、甘草苷、毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸铵、6-姜辣素、藁本内酯11种主要成分的UPLC方法。方法采用UPLC法,色谱柱为Acquity UPLC HSS T3 C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8m),0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.3 m L/min;柱温25℃;进样量1.0μL;检测波长:腺苷、鸟苷、5-羟甲基糠醛、甘草酸铵为248 nm,阿魏酸为330 nm,甘草苷、毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、6-姜辣素、藁本内酯为281 nm。采用SIMCA 14.1软件进行偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),以寻找样品间的质量差异成分,同时采用Hotelling’s T2和DMod X 2种统计量,为不同批次样品的质量设定控制范围。结果被测定的11种成分色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于3%;在室温条件下24 h内稳定;各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.9992);平均加样回收率96.62%～103.15%,RSD均小于2%。将15批不同产地的样品分为3类,通过PLS-DA分析含量测定结果,发现芸香柚皮苷、甘草酸铵、藁本内酯和阿魏酸是影响不同批次JLD物质基准质量贡献较大的4种成分。结论建立的方法操作简便,结果准确、可靠,可用于JLD及其制剂的质量控制与评价。     

波棱瓜子有效组分配伍对刀豆蛋白A所致小鼠免疫性肝损伤的保护作用

目的:探究波棱瓜子中活性成分乙酸乙酯提取物(HE)与脂肪油(HSO)配伍对刀豆蛋白A(Con A)诱导的免疫性肝损伤小鼠的保护作用及其机制。方法:将小鼠80只随机区组分为8组,即空白组,模型组,联苯双酯组(阳性组),HSO组,HE组,组分配伍1∶1,1∶2,2∶1组,每组10只。治疗组分别灌胃(ig)给予波棱瓜子HE,HSO及二者不同剂量配伍药液连续8 d,采用尾静脉一次性注射Con A 30 mg·kg-1诱导造成小鼠免疫性肝损伤模型。造模8 h后采血,制备肝匀浆。计算小鼠的肝脾系数;酶联免疫法(ELISA)检测小鼠血清谷丙转氨酶(ALT),谷草转氨酶(AST),一氧化氮(NO)及肝脏匀浆中超氧化物歧化酶(SOD),丙二醛(MDA)等生化指标的活性及含量;同时对肝组织进行病理学检查。结果:波棱瓜子各治疗组均可降低免疫性肝损伤小鼠的肝脾脏器指数;降低小鼠肝损伤血清ALT,AST水平及NO的含量;增强肝匀浆中SOD活性,降低MDA的含量;减轻Con A对肝组织的病理损伤。其中有效组分HSO-HE 2∶1配伍组各指标较模型组均有显著性差异,护肝作用最佳。结论:波棱瓜子HE与HSO配伍护肝作用优于单一组分,提示配伍时具有协同增效的作用,其保肝机制可能与其抗炎、抗氧化以及清除自由基有关。     

UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用快速分析川党参的化学成分

目的采用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪在正、负离子模式下分离鉴定川党参Codonopsis tangshen药材的化学成分。方法 Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正、负离子监测模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描功能,对川党参药材的化学成分进行快速分离和鉴定。结果根据高分辨质谱数据从川党参50%甲醇提取物中共鉴定出36个化合物,包括生物碱类7个、苯丙素类7个、多炔类3个、己醇苷与己烯醇苷6个、有机酸类8个、氨基酸类3个、核苷类1个、倍半萜类1个;其中9个成分经与对照品比对而准确鉴定,19个成分在该植物中首次发现,1个成分为潜在的新化合物。结论该方法可快速分离鉴定川党参的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供理论依据。