基于指纹图谱和多组分定量分析的半枝莲质量评价研究

目的 基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合主成分分析,评价半枝莲Scutellaria barbata的质量。方法 采用RP-HPLC法,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,对19批人工栽培和市售半枝莲药材进行指纹图谱及4种黄酮类成分含量测定研究,应用主成分分析法对半枝莲质量进行评价。结果 建立了半枝莲药材的共有模式指纹图谱,共标定16个共有峰,半枝莲药材的相似度为0.817～0.989,野黄芩苷、野黄芩素、木犀草素、芹菜素的质量分数分别为0.015%～0.850%、0.010%～0.180%、0.00034%～0.07400%、0.0019%～0.0690%;主成分分析结果筛选出累计贡献率达到96.268%的4个主成分（野黄芩苷;野黄芩素;木犀草素;芹菜素）,以它们计算所有样本的综合得分,可对半枝莲药材质量进行排序。结论 通过指纹图谱与含量测定相结合,应用主成分分析可全面综合评价半枝莲质量。此方法的建立为半枝莲药材的质量控制及评价提供了了分析方法和数据支撑。     

高效液相色谱法测定灯盏花素片中灯盏花乙素的含量

目的　建立高效液相色谱法测定灯盏花素片中灯盏花乙素的含量。方法　色谱柱 Diam onsil C1 8( 4.6 mm× 15 0 mm,5 μm) ,流动相 :乙腈 - 0 .5 %乙酸溶液 ( 2 2∶ 78) ,检测波长 :335 nm,柱温 :30℃ ,流速 :1.2 m L/min。结果　灯盏花乙素线性范围为 0～ 6 .0μg,加样回收率为 10 0 .43%,RSD为 0 .5 8%。结论　该方法简便、快速、准确 ,可用于灯盏花素片的质量控制。     

灯盏花中单体成分对体外培养大鼠视网膜神经细胞的影响

目的:考察咖啡酸、东莨菪内酯、野黄芩苷对体外培养视网膜神经细胞存活的影响,探讨灯盏花中具视神经保护作用的有效成分。方法:采用胰酶消化法将18只出生2-3d的乳鼠视网膜制成细胞悬液,接种于经多聚鸟氨酸(HA)和层粘连蛋白(LN)包被的96孔板中。于培养3d后,分别加入PBS液及不同含量的咖啡酸、东莨菪内酯、野黄芩苷溶液继续培养2d,采用MTT比色法测量其存活细胞的吸收值,同时对部分细胞行Nissel体染色检查。结果:Nissel体染色检查结果表明,培养5d的存活细胞大部分均为神经细胞。与空白对照组比较,咖啡酸含量在3.9-1000μg·mL^-1、东莨菪内酯、野黄芩苷含量在250-1000μg·mL^-1时,其吸收值均明显增加(P<0.05,P<0.01),且有一定的量效关系。结论:咖啡酸、东莨菪内酯、野黄芩苷三者均能促进体外培养的视网膜神经细胞存活,且咖啡酸活性最强。     

RP-HPLC测定益脉康片中野黄芩苷的含量

用RP-HPLC法测定益脉康片中野黄芩苷的含量.采用Kromasil C18 色谱柱,乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸溶液(8:15:77)为流动相,检测波长335nm.野黄芩苷在0.1635～0.8176μg范围内呈良好的线性关系,γ＝0.9999,平均回收率为98.58%(n=5),RSD=1.80%.本法操作简便、快速、准确,可用于益脉康片的质量控制.     

高效液相色谱法测定清咽解毒口服液中黄芩苷的含量

目的:建立清咽解毒口服液中黄芩苷的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法.方法:采用Zorbax SB18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶1),流速:1.0 mL·Smin-1,检测波长为276 nm.结果:线性范围:10～50 mg·L-1(r=0.9998),平均回收率为98.44%,RSD为2.86%.结论:本法简便、快速、准确.     

A New Procedure for Separation and Purification of Scutellarin from Erigeron multiradiatus

Objective To establish a new procedure for isolating scutellarin from Erigeron multiradiatus. Methods A proposed method was developed by combining macroporous resins with ODS column. Firstly, E. multiradiatus was extracted by ultrasound with 80% methanol. Preliminary separation was performed on macroporous resin column. The performance and adsorption characteristics of three macroporous resins, D140, D141, and D605, were compared and the enrichment procedure was optimized. Further purification was carried out by medium pressure liquid chromatography (MPLC) with ODS column. Results It was demonstrated that D141 had better extractive effects on scutellarin. The MPLC conditions were optimized as follows: 15% ethanol aqueous as mobile phase with flow rate at 2.5 mL/min. The yield and purity of the isolated scutellarin were 1.20 mg/g and 96.5%, respectively. Conclusion The overall procedure is efficient and low-cost, which is considered suitable for the separation and purification of scutellarin from E. multiradiatus. The results provide the scientific basis for developing and using scutellarin in clinic.     

酶解法与LC-MS-MS相结合研究灯盏乙素在健康人体内的药代动力学

目的建立β-葡萄糖醛酸苷酶解法与LC-MS-MS法相结合测定人体血浆中灯盏乙素的苷元,研究健康男性单剂量口服灯盏花素分散片的药代动力学。方法血浆样品经β-葡萄糖醛酸苷酶水解,甲醇蛋白沉淀,色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18(2.1 mm×150 mm,5μm),运用乙腈-甲醇-水洗脱,多反应监测(MRM)灯盏乙素苷元([M-H]-,m/z285.0/136.8)和内标槲皮素([M-H]-,m/z 301.1/120.8)。12名健康男性单剂量口服灯盏花素分散片120 mg后,采用该方法测定血浆中灯盏乙素苷元,使用DAS 1.0软件处理数据,计算药代动力学参数。结果灯盏乙素苷元在4.01~513.38μg·L-1范围内线性良好,日内日间精密度小于7.22%,提取回收率大于84.23%。12名健康男性单剂量口服灯盏花素分散片120 mg后,以灯盏乙素苷元为检测对象的主要药动学参数为:Cmax(μg·L-1):159.97±58.14;AUC(0-19)(μg·L-1·h):1151.37±279.80;AUC(0-∞)(μg·L-1·h):1194.13±264.51;Tmax(h):6.33±1.67;T1/2(h):2.83±0.60。结论建立的酶解与LC-MS-MS相结合分析方法准确灵敏,适用于灯盏乙素人体内的药代动力学研究。     

莲龙胶囊质量标准的研究

目的:对莲龙胶囊的质量标准进行研究,为莲龙胶囊的开发奠定基础。方法:用TLC法对制剂中半枝莲、红花龙胆、白芷进行定性鉴别;用高效液相色谱法对野黄芩苷含量进行定量测定。结果:薄层色谱法可鉴别出半枝莲、红花龙胆、白芷,且斑点清晰,分离度好,无阴性干扰;野黄芩苷进样量在0.1295μg~0.5180μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为101.14%,RSD值为1.10%。结论:所建立的TLC和HPLC方法专属性强、准确度高、重复性好,可用于莲龙胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定七味胃炎片中野黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的采用HPLC法同时测定七味胃炎片中野黄芩苷、盐酸小檗碱含量。方法色谱柱为Alltima C18（250 mm×4.6 mm,5μm）。采用乙腈-20 mmol/L乙酸铵（pH=4.0）作流动相进行梯度洗脱。流速为1.0 mL/min,在335 nm下检测。结果野黄芩苷在0.13-2.56μg范围内,r=0.999 6,平均回收率为99.2%,RSD平均值为1.14;盐酸小檗碱在0.26-5.162μg范围内,r=0.999 4,平均回收率为99.6%,RSD平均值为1.12。结论本文所建立的HPLC测定方法分析操作易行、结果可靠、重复性好,可应用于七味胃炎片中野黄芩苷和盐酸小檗碱含量的测定。