天芷金黄凝胶贴膏提取工艺的优化

目的优化天芷金黄凝胶贴膏提取工艺。方法以乙醇体积分数、料液比、提取时间为影响因素,盐酸小檗碱、姜黄素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含有量及出膏率为评价指标,层次分析法结合正交试验优化提取工艺。结果最佳条件为药材加10倍量80%乙醇提取2次,每次30 min,盐酸小檗碱、姜黄素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含有量分别为169.2、122.8、18.81、24.89、34.02、15.26μg/mL,出膏率0.75%,综合评分98.13。结论该方法合理稳定,重复性好,可为天芷金黄凝胶贴膏工业化生产提供依据。     

串联质谱技术在连云港地区110158例新生儿遗传代谢病筛查中的应用分析

目的探讨串联质谱技术在江苏省连云港地区用于新生儿遗传代谢病筛查的应用情况,初步了解该地区新生儿遗传代谢病发病率及病种分布情况,为该地区新生儿遗传代谢病的诊断与预防提供参考。方法应用串联质谱技术对连云港地区2015年1月-2017年12月出生的110 158例新生儿进行串联质谱遗传代谢病筛查,对可疑结果召回复查,复查依然阳性者进行尿蝶呤谱分析、尿质谱分析以及基因突变分析等明确诊断。结果共筛查110 158例新生儿,其中可疑阳性2 110例(1. 92%),确诊42例(总发病率1/2 622)。确诊病例共涉及14种疾病,包括苯丙酮尿症21例;高脯氨酸血症2例;甲基丙二酸血症3例;短链酰基辅酶A脱氢酶缺乏症4例; 3-甲基巴豆先辅酶A羧化酶缺乏症2例;希特林蛋白缺乏症2例;瓜氨酸血症Ⅱ型、β-酮硫解酶缺乏症、戊二酸血症2型、中链酰基辅酶A脱氢酶缺乏症、原发性肉碱缺乏症、2-甲基丁酰基辅酶A脱氢酶缺乏症、枫糖尿症、异戊酸血症各1例。结论通过串联质谱筛查显示连云港市遗传代谢病的总发病率为1/2 622。遗传代谢病的早期筛查、诊断和治疗对受影响儿童的健康和生长至关重要。新生儿遗传代谢病串联质谱筛查在连云港市开展取得了良好的效果,为降低我市出生缺陷、提高人口素质做出了巨大贡献,值得各地区大力推广使用。     

蒙药朱日亨滴丸源头把控——基于Q-Exactive高分辨质谱结合指纹图谱技术的蒙药广枣药材质量评价研究

目的 运用Q-Exactive高分辨质谱结合指纹图谱评价不同批次广枣药材质量,为朱日亨滴丸源头把控提供参考。方法 采用Agilent ZORBAX ECLIPSE XDB-C18色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱30min,柱温为30℃,流速为1.0ml.min^-1。采用电喷雾(ESI)质谱离子源,在正离子与负离子模式下采集数据,检测范围为m/z 100-1500。依据精确质量数以及二级碎片离子,结合标准物质及相关数据库信息,对蒙药广枣药材主要化学成分进行定性研究。同时测定10批广枣药材,应用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)”建立广枣指纹图谱,并对各共有峰进行化学成分归属,对鞣花酸进行定量,评价各批次药材的质量。结果 鉴定出广枣中的37种化合物,并以鞣花酸为参照物,建立广枣药材指纹图谱,10批次广枣药材相似均在0.90以上。不同批次广枣药材鞣花酸含量差异明显。结论 建立基于Q-Exactive高分辨质谱结合指纹图谱技术的蒙药广枣药材质量评价研究方法为广枣药材质量控制提供参考,也为主日亨滴丸源头保证提供科学依据。     

液质联用技术鉴定清血八味片化学成分研究

目的:采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)测定清血八味片中的化学成分。方法:在负离子条件下采用Halo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用Scan模式和MRM模式,检测清血八味片中的化学成分。结果:共鉴定出紫草中成分7种、土木香中成分3种、人工牛黄中成分4种、栀子中成分7种、瞿麦中成分7种、甘草中成分12种。结论:该方法快速可靠,操作简便,可用于清血八味片的质量控制研究,为临床药物使用提供一定的依据。     

注射用丹参多酚酸UPLC的指纹图谱与组分分析

目的建立注射用丹参多酚酸的UPLC指纹图谱分析方法,并结合Q-TOF-MS法及IT-TOFMS法对其化学成分进行定性分析。方法采用水(含体积分数0.2%甲酸)-乙腈(含体积分数2%甲醇)为流动相,梯度洗脱,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,同时采用LC-Q-TOF-MS法提供的化合物准确相对分子质量和LC-Q-TOF-MS法分析获得的化合物多级质谱信息对注射用丹参多酚酸进行成分分析。建立了注射用丹参多酚酸的UPLC指纹图谱集与共有模式,并以夹角余弦与相关系数对21批注射用丹参多酚酸样品进行相似度评级。结果鉴定酚酸类化合物23个;21批样品的相似度均大于0.960,确立了指纹图谱共有模式中的23个特征吸收峰。结论本方法可用于注射用丹参多酚酸的质量控制。     

液相色谱串联质谱法检测肝癌细胞N6- 甲基腺嘌呤核苷甲基化水平

目的 建立同时测定N⁶-甲基腺嘌呤核苷(m⁶A)和腺嘌呤核苷(A)的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),检测肝癌细胞m⁶A甲基化水平。方法 HepG₂和L₀₂细胞mRNA经分离、消化为核苷,再经含对乙酰氨基酚为内标的甲醇沉淀处理。色谱柱为Agilent Proshell 120 EC-C₁₈柱,流动相为0.1 g/dl甲酸水-甲醇(82:18),流速0.4 ml/min,柱温为30 ℃。质谱检测模式为多反应监测(DMRM)模式,测定m⁶A和A的浓度,计算细胞m⁶A甲基化水平。 结果 建立的LC-MS/MS法检测m⁶A和A的浓度分别在0.15～50.00 ng/ml和1.50～500.00 ng/ml浓度范围内线性关系良好(r > 0.999),日内、日间精密度均小于15.00 %,准确度为93.67 %～101.10 %,回收率为91.46 %～97.60 %,基质效应为90.26 %～99.27 %,样品稳定性良好。HepG₂和L₀₂细胞m⁶A甲基化水平分别为(0.73 ± 0.11)%和(1.26 ± 0.22)%。结论 该方法准确、快速、稳定和灵敏,可用于检测肝癌细胞m⁶A甲基化水平。     

盐酸达泊西汀的波谱学特征和结构确证

目的建立利用分析仪器确证盐酸达泊西汀化学结构的方法。方法利用红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振(NMR)、高分辨质谱(FTMS)、X-射线粉末衍射对盐酸达泊西汀进行结构分析。结果通过解析证实盐酸达泊西汀的结构为(S)-(+)-N,N-二甲基-3-(萘基-1-氧基)-1-苯丙胺盐酸盐。结论该方法准确可行,可为盐酸达泊西汀的生产和结构鉴定提供依据。     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS分析刺果番荔枝叶的化学成分

目的利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺果番荔枝叶的化学成分进行定性分析。方法采用Waters Acquity UPLC HSS T 3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)和乙腈(B)梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量2μL,在电喷雾正负离子模式下采集数据。经Reaxys数据库检索番荔枝属类化合物信息,通过质谱信息比对各化合物的m/z值、保留时间、质谱特征碎片等,并结合文献数据对鉴定的化合物进行验证。结果根据各化合物的特征裂解规律,从刺果番荔枝叶中共鉴定出45个化合物,包括16个生物碱类,14个番荔枝内酯类,7个黄酮类和8个其他类化合物,其中以番荔枝内酯类和生物碱类成分居多,与文献报道番荔枝内酯与生物碱类化合物是发挥抗癌的主要活性成分一致。结论利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺果番荔枝叶中的化学成分进行了快速、准确的定性分析,为刺果番荔枝叶的提取分离与药效物质基础的研究提供依据。