地黄不同炮制品薄层色谱鉴别方法的建立

目的:建立地黄不同炮制品的薄层色谱鉴别方法。方法:以D-果糖、梓醇、蔗糖、棉子糖、水苏糖、蜜二糖及甘露三糖为对照品,考察提取溶剂(水,20%甲醇,50%甲醇,80%甲醇),展开剂(正丁醇-甲醇-三氯甲烷-冰乙酸-水,乙酸乙酯-吡啶-冰乙酸-水,正丁醇-冰乙酸-水),显色剂(苯胺-二苯胺-磷酸溶液,茚三酮溶液),点样量(2,4,6μL),检视条件(日光,日光底部灯,365 nm和254 nm)对薄层色谱分析的影响,确定生地黄及熟地黄饮片的供试品溶液制备方法和最佳薄层色谱条件。结果:采用薄层色谱高效硅胶G板,以正丁醇-甲醇-三氯甲烷-冰乙酸-水(13∶5∶5∶1∶2)为展开剂展开,喷以苯胺-二苯胺-磷酸溶液,110℃下加热显色,于日光底部灯下进行检视,所得地黄不同炮制品薄层色谱分离效果和显色效果较佳,斑点清晰且特征性好。结论:该薄层色谱鉴别方法操作简便易行,定性特征明显、结果直观,可有效鉴别地黄不同炮制品,并可为熟地黄的炮制终点确定提供实验依据。     

二氢杨梅素固体分散体的制备及其体内药动学研究

目的制备二氢杨梅素固体分散体,并研究其体内药动学。方法以PVP K30为载体,溶剂挥发法制备固体分散体,考察其溶解度和体外溶出。18只大鼠随机分为3组,分别灌胃给予原料药、物理混合物、固体分散体0.5%CMC-Na混悬液(150 mg/kg),于0.167、0.25、0.5、0.75、1、2、4、6、8、12 h取血,HPLC法测定血药浓度,计算主要药动学参数。结果二氢杨梅素制成固体分散体后以无定型状态存在,其表观溶解度提高了9.8倍,累积溶出度增加。与原料药、物理混合物比较,固体分散体tmax缩短(P<0.05),Cmax、AUC0~t、AUC0~∞升高(P<0.05,P<0.01),生物利用度提高了2.66倍。结论固体分散体技术可明显促进二氢杨梅素体内吸收,提高其生物利用度。     

葫芦素B固体分散体的制备

目的制备葫芦素B固体分散体。方法溶剂法制备固体分散体后,以溶出度为评价指标筛选药物-载体(PVP K30)比例。扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、差示扫描量热(DSC)、X射线衍射(XRD)进行表征。结果药载比为1∶11时,60 min内溶出度为62.01%。葫芦素B可能以无定形状态分散于载体中。结论该方法简便可行,葫芦素B制成固体分散体后体外溶出度明显提高。     

毛细管气相色谱法测定JS1-1-01原料药中溶剂残留量

目的建立直接进样毛细管气相色谱法测定JS1-1-01原料药中7种有机溶剂残留量。方法采用DB-5色谱柱(30 mm×0.32 mm,1.0μm),氮气作为载气,氢火焰离子化检测器,采用N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,外标法分析,检测JS1-1-01原料药中残留溶剂。结果甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、甲基环己烷、吡啶和甲基吡咯烷酮线性关系良好(r=0.999 5～0.999 8),平均回收率为86.8%～100.7%,定量限分别为3.02、5.00、5.01、12.05、4.79、2.03和、4.26 mg·L~(-1)。结论建立的方法简单、快速、分离效果好,适用于JS1-1-01中7种残留溶剂的同时检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸去甲万古霉素原料药中的10种有机溶剂残留量

目的:建立测定盐酸去甲万古霉素原料药中10种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱方法。色谱柱为以硝基对苯二酸改性的聚乙二醇为固定液的DB-FFAP毛细管柱;初始温度为40℃,保持3 min,以8℃/min升温到150℃,保持10min;进样口温度为200℃;载气为高纯氮气,恒定流速为5 ml/min;分流比为15∶1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为40 min;进样量为1 ml。结果:正戊烷、丙酮、乙醇、苯、丙烯腈、甲苯、二甲苯、氯苯、苯乙烯、二乙烯苯在各自质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r为0.995 7~0.999 9);精密度、重复性试验的RSD≤6.6%;回收率为94.3%~106.6%(RSD为0.5%~4.5%,n=9)。结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于盐酸去甲万古霉素原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定酮亮氨酸钙中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定酮亮氨酸钙中有机溶剂残留量。方法采用DB-624(0.25μm,30 m×0.32mm)毛细管柱,程序升温。柱温为40℃,保持5 min,10℃·min-1升温至180℃,保持2 min。以氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,采用顶空进样方式。外标法测定甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃的量。结果4种溶剂均有良好的分离度,在所考察的浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.995 4~0.998 1,平均回收率为100.7%~107.6%(RSD<5.0%,n=6)。结论该方法快速、简便、准确,灵敏度好。可以用于测定酮亮氨酸钙中的有机溶剂残留量。