气相色谱法测定药用辅料聚西托醇1000中的残留杂质

建立气相色谱法测定聚西托醇1000中残留的环氧乙烷、1,4-二氧六环、乙二醇、二甘醇和三甘醇等杂质,为聚西托醇1000生产质量控制提供参考。采用DB-1色谱柱检测环氧乙烷和1,4-二氧六环,顶空进样,进样口温度150℃,检测器温度250℃,顶空平衡温度70℃,平衡时间45 min。采用VF-17MS色谱柱检测乙二醇、二甘醇和三甘醇,液体进样,进样口温度270℃,检测器温度290℃。实验结果显示,环氧乙烷和1,4-二氧六环在各加样量范围内线性良好（r> 0.999）,精密度RSD小于8.0%,平均回收率分别为90.6%和101.2%;乙二醇、二甘醇和三甘醇在3～60μg/mL内线性关系良好（r>0.999）,精密度RSD小于3.0%,回收率均在96%～103%。本研究所建立的方法具有良好的专属性、线性、精密度和回收率,能够有效检测聚西托醇1000中多组分极微量杂质。     

烷基酮的α-溴代

烷基酮在水中用锌粉和溴在原位生成溴化锌催化，按溴的摩尔比和反应温度，生成相应的α-溴代物或α，α-二溴代物，22例收率74％～97％。以二氧六环-二澳代物为溴化剂在水中，不加锌粉也可选择性地得到α-单溴代或α，α-二溴代产物。     

可吸收骨折固定物的研究进展

可吸收骨折固定物作为有前途的生物固定材料,正日益受到重视,其研究在不断进展。本文重点综述了可吸收固定物实验与临床研究方面的文献,较全面地介绍了临床应用概况。     

Eliglustat

<正>Eliglustat是由赛诺菲(Sanofi)及旗下的健赞(Genzyme)公司研发的一种用于戈谢病的(Gaucher disease)口服治疗药物,商品名为Cerdelga,于2014年8月19日由FDA批准上市,是特定Ⅰ型戈谢病成人患者使用的唯一一线口服药物[1]。Eliglustat的中文化学名称:N-[(1R,2R)-2-(2,3-二氢-1,4-苯并二氧六环-6-基)-2-羟     

顶空气相色谱法测定酞丁安中二氧六环的含量

目的:建立了顶空气相色谱法测定酞丁安中二氧六环的含量.方法:采用气相色谱法,FID检测器,在CIP SIL 5CB(60m×0.32mm,1.0μm)色谱柱上,应用程序升温(60℃,保持2min,以10℃/min升至150℃,保持2min),流速为1.5ml/min,分流比为1:10,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,以二甲基甲酰胺为溶剂配制对照溶液及样品溶液,顶空瓶预热温度为80℃,预热时间为15min,进样体积为顶空瓶项部气体1.0ml,以异丁醇为内标,各组份间均能基线分离.结果:二氧六环在0.1～8.0mg/ml的浓度范围内,线性关系较好,平均回收率为100.2%(n=5).结论:经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于酞丁安原料药中二氧六环的测定.     

2,2-二甲基-5-羟甲基-1,3-二氧六环的合成

目的：探讨2,2-二甲基-5-羟甲基-1,3-二氧六环的合成方法。方法：以丙二酸二乙酯为原料,途经加成、保护、脱乙氧羰基和还原等4步反应合成（2）。结果与结论：实验操作简单,收率高;该方法为合成（2）的方法。     

气相色谱法检测泊洛沙姆188中环氧化物杂质

目的 利用气相色谱法建立泊洛沙姆188中环氧乙烷、环氧丙烷及1,4-二氧六环的含量检查方法。方法 以超纯水作为溶剂,采用顶空气相色谱法检测泊洛沙姆188中环氧乙烷、环氧丙烷及1,4-二氧六环含量。结果 该方法的系统适用性、专属性、线性、精密度和准确度均符合规定,9批泊洛沙姆样品中均未检出环氧乙烷,环氧丙烷及1,4-二氧六环。结论 该方法简便、准确、可靠,可用于泊洛沙姆188中环氧乙烷、环氧丙烷及1,4-二氧六环含量检测。     

渗透汽化法分离二氧六环—水混合物

研究了二氧六环一水混合物在ＰＶＡ（聚乙烯酸）－ＰＡＮ（聚丙烯腈）复合膜中的渗透汽化分离性能。结果表明透过速率Ｑ和分离系数α均随料液温度的提高而增大。α随料液中二氧六环浓度的提高而增大，Ｑ的变化趋势相反．有代表性的数据是在９０℃对９５％的二氧六环水溶液，α可达１９８１，Ｑ＝７３．８ｇ／ｍ２·ｈ．在低浓度二氧六环溶液时扩散过程对选择性起主要作用。而高浓度时溶解选择性是主要的，随着分离温度的提高，扩散或溶解均提高了选择性。