超高效液相色谱-质谱联用技术评价当归养血丸中阿胶投料情况

目的 建立当归养血丸中阿胶的检测方法,为投料阿胶质量控制提供技术支持。方法 采用胰蛋白酶对当归养血丸进行酶解,利用超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS/MS),在电喷雾离子化(ESI⁺)模式下,进行多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),进行阿胶专属鉴别、马皮源成分检查及阿胶特征多肽含量测定。结果 建立方法线性、专属性、稳定性、重复性、耐用性良好。以此方法,11批当归养血丸中均检出阿胶,其中9批检出马皮源成分,7批低于阿胶特征多肽含量拟定限度。结论 所建立的方法准确可靠、专属性强,可用于当归养血丸中阿胶的质量评价。     

17种中药材中重金属污染分析与健康风险评估

目的 对17种中药材中残留的5种重金属进行污染程度评价和健康风险评估，为中药材快速检验方法的开发提供理论依据和数据支持。方法 电感耦合等离子体质谱法测定17种中药材中的重金属残留量，采用超标率、单因子污染指数法、内梅罗污染综合指数法进行重金属污染程度评价，采用每日最大可耐受摄入量( estimated daily intake, EDI )、靶向危害系数( target hazard quotients, THQ )、累计目标危害系数( total target hazard quotient, TTHQ )进行健康风险评估。结果 17种中药材按总超标率大小排序为干姜>独活>柴胡>细辛>白附子>川芎>天麻>沉香>板蓝根>菊花>阳春砂>栀子>芡实>白芷>金银花>广藿香>苍术；Hg超标最普遍，涉及14种药材，以干姜中Hg超标最严重，导致干姜的单项和综合污染指数评价均为重度污染级，3种污染评价结果基本一致；有13种药材还存在多种重金属同时超标现象，如白附子存在Cd、Pb、Hg和As4种重金属超标；17种中药材的健康评估风险均无明显的健康风险危害。结论 17种药材均存在不同程度的重金属超标现象，污染现象普遍，形势严峻，虽然无明显健康危害，但重金属累积风险的加重，势必会影响中药材质量，进而危害人体健康，因此，要对中药材重金属污染问题加以重视，并采取有利的监测手段加以控制。     

决明子中黄曲霉毒素测定方法的优化

摘要：目的:优化决明子中黄曲霉毒素测定方法。方法:采用中普红ODS-H C18色谱柱(250 m×4.6 mm, 5μm),以[甲醇∶乙腈(40∶18)]-水(38∶62)为流动相,流速：1.0 ml·min-1,用1%吐温80溶液洗脱,激发波长λex=360 nm,发射波长λem=450 nm,光化学衍生法,柱温30℃,进样量20μl。并用HPLC-MS/MS进行验证。结果:有效去除决明子中假阳性的干扰成分,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2四个成分r值分别为0.999 7,0.999 9,0.999 9,0.999 9,线性范围分别为：0.006 48～0.054 0 ng、0.001 98～0.016 5 ng、0.006 06～0.050 5 ng、0.001 80～0.015 0 ng,平均回收率分别为92.31%,91.45%,93.27%,93.34%(RSD分别为0.92%,1.15%,1.08%,0.78%,n=9)。液质与液相测定结果一致。结论:所建立的方法操作简便、结果准确,能有效排除假阳性,为该饮片标准的完善提供依据。     

蒙特卡洛法和不确定度传播率法在药品内标法含量测定不确定度评定中的比较研究

目的 应用不同方法对药品中内标法含量测定的不确定度进行评定及比较。方法 以薄荷素油中薄荷脑的含量测定为例,分别采用基于测定不确定度传播率(GUM)法和蒙特卡洛(MCM)法评定内标法含量测定的不确定度,用MCM法验证GUM法评定不确定度的可靠性。结果 GUM法和MCM法得到的不确定度基本一致。结论 MCM法用于不确定度评定,是一个简便、可靠、易学且适用性更广的可选择方法。