HPLC法测定复合维生素B片中四种成分的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定复合维生素B片中烟酰胺、维生素B6、维生素B1、维生素B2四种成分的含量。方法:采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为0.005mol/L己烷磺酸钠-甲醇-冰醋酸(70∶30∶0.5);流速为1.0ml/min;检测波长:278nm;柱温30℃。结果:烟酰胺、维生素B6、维生素B1、维生素B2分别在100.92￣605.52、21.24￣127.44、97.88￣587.20,42.13￣126.38μg/ml范围内呈良好的线性关系。结论:本方法简便、快速,可用于复合维生素B片的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定糜蛋白酶中磷酸三丁酯残留量

目的建立用于检测糜蛋白酶原料药中磷酸三丁酯残留量的毛细管气相色谱法。方法供试品采用正己烷提取,内标法测定。TM—FFAP毛细管柱,载气为高纯氮气,正己烷为溶解介质,柱温为恒温160℃,进样口温度为200℃,检测器温度为230℃,进样量1．0μL,分流进样,分流比1：5,FID检测器。结果被测物磷酸三丁酯在所考察的浓度范围内呈现良好线性关系,r=0．9966,平均回收率为96．28％～103．54％,精密度的RSD〈5％,完全符合残留溶剂测定的技术要求。结论本试验建立的方法简单、准确、精密度高,可用于糜蛋白酶中磷酸三丁酯残留量的测定。     

ICP-MS法测定人参再造丸中5种有害元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定人参再造丸中铅、镉、砷、汞、铜5种有害元素含量的方法。方法采用微波消解法进行样品前处理,在线加入内标消除基体效应,运用碰撞反应池技术消除多原子分子干扰。结果 5种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检出限为0.000 2～0.023 mg/kg,平均加样回收率为92.7%～101.9%。结论该方法快速、简便、灵敏度高,适用于人参再造丸中5种有害元素的测定,建议建立适用于人参再造丸特点的限量标准。     

高效液相色谱-二极管阵列法同时测定三黄血清口服液中5个成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定三黄血清口服液(黄芪,黄芩,黄柏,党参,白术等)中5个成分(原儿茶醛、绿原酸、黄芩苷、丹酚酸B、汉黄芩素)的量。方法采用HPLC-DAD方法,ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为278 nm(原儿茶醛、黄芩苷、汉黄芩素)、286 nm(丹酚酸B),320 nm(绿原酸)。结果 5个成分的峰面积与质量浓度的线性关系良好,加样回收率为97.7%¹01.6%。结论该方法简便、准确、灵敏,重复性好,可用于三黄血清口服液中多种指标性成分的质量控制。     

复黄片微生物限度检查方法适用性探究

目的探究复黄片微生物限度检查方法适用性。方法根据2015年版《中国药典》(四部)通则1105非无菌产品微生物限度检查中的微生物计数法,通则1106非无菌产品微生物限度检查中的控制菌检查法和通则1107非无菌药品微生物限度标准,进行方法适用性试验。结果采用薄膜过滤法测定需氧菌总数(1∶10,1 mL/膜),平皿倾注法测定霉菌和酵母菌总数(1∶10,1 mL/皿),5种试验菌株的回收率比值均在0.5~2之间。控制菌检查法采用培养基稀释法(200 mL TSB),进行大肠埃希氏菌检查。结论该方法稳定可靠,准确度高,可作为复黄片微生物限度的检查方法。     

HPLC-DAD法同时测定肝八味胶囊中4种成分的含量

目的 用高效液相色谱(HPLC)法同时测定肝八味胶囊中4种成分的含量。方法 采用HPLC法,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱;检测波长为240nm;流速1.0ml/min。结果 丹酚酸B对照品在15.026~100.17μg/ml范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为96.6%(n=6),RSD=1.8%(n=6);芍药苷对照品在14.335~95.564μg/ml范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为97.0%(n=6),RSD=1.7%(n=6);虎杖苷对照品在8.235~54.90μg/ml范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为97.2%(n=6),RSD=1.8%(n=6);大黄素对照品在1.582 5~10.55μg/ml范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为98.1%(n=6),RSD=1.7%(n=6)。结论 此法简单准确、重现性好、专属性强、阴性对照无干扰,适用于肝八味胶囊的质量控制。     

50种中药煎煮类饮片微生物检查方法研究及污染情况分析

目的考察50种中药煎煮类饮片的微生物污染情况,分析不同炮制方法、不同类别饮片对微生物生长的影响。方法参考2020年版《中国药典》微生物通则修订草案相关检查方法,建立50种共150批次中药煎煮类饮片的微生物检查方法,并进行微生物限度检查。结果5个品种具有抑菌性,需采用消除抑菌的方法,其余45个品种采用常规平皿倾注法测定;150批次样品需氧菌总数计数结果介于10~10~7 cfu/g,霉菌和酵母菌总数计数结果介于10~10~5 cfu/g,耐热菌数计数结果介于10~10~4 cfu/g;耐热菌和耐胆盐革兰阴性菌检出率均为50.67%,均未检出大肠埃希菌和沙门菌。结论中药饮片易受微生物污染,需开展更深入的风险评估,完善《中国药典》关于中药饮片微生物的检查方法和限度标准,保障用药安全。     

HPLC法测定复合维生素B片中四种成分的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定复合维生素B片中烟酰胺、维生素B6、维生素B1、维生素B2四种成分的含量。方法：采用C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为0.005mol/L己烷磺酸钠-甲醇-冰醋酸（70∶30∶0.5）;流速为1.0ml/min;检测波长：278nm;柱温30℃。结果：烟酰胺、维生素B6、维生素B1、维生素B2分别在100.92～605.52、21.24～127.44、97.88～587.20,42.13～26.38μg/ml范围内呈良好的线性关系。结论：本方法简便、快速,可用于复合维生素B片的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸溴己新及其片剂的含量和有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸溴己新及其片剂的含量和有关物质。方法:采用 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为醋酸溶液(pH 3.4)-甲醇(30∶70),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长254 nm。结果:盐酸溴己新在18.70～130.90μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好,回归方程 Y=30.1549 X 5.4729,r=0.9999。平均回收率为98.24%(n=9)。最低检出限为0.086μg·mL~(-1)。结论:本法快速、简便、准确,专属性强。