防风通圣丸中重金属和有害元素测定方法的研究

目的建立防风通圣丸中5种重金属及有害元素(铅、镉、铜、砷、汞)的测定方法。方法样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜;采用原子荧光法测定砷、汞。结果该方法简便、准确,测得5种重金属及有害元素的回收率为82.93%～104.50%。可较好的用于防风通圣丸中5种重金属及有害元素的测定。     

Study of Determination Method of Heavy Metals and Harmful Element with Fangfeng Tongsheng Pill

目的 建立防风通圣丸中5种重金属及有害元素(铅、镉、铜、砷、汞)的测定方法.方法 样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜;采用原子荧光法测定砷、汞.结果 该方法简便、准确,测得5种重金属及有害元素的回收率为82.93％～104.50％.可较好的用于防风通圣丸中5种重金属及有害元素的测定.     

基于ICP-MS法对地龙、水蛭中重金属及有害元素的测定及分析

目的:建立不同商品地、不同品种地龙、水蛭中铜、砷、铬、汞、铅5种重金属及有害元素残留的检测方法,了解目前市场地龙、水蛭中重金属及有害元素的残留情况。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定五种元素的含量。结果:各元素线性相关系数0. 9997～1,加标回收率为81. 2～112. 5%,精密度为0. 48～2. 64%。经测定所有检测地龙、水蛭样品所含有害元素均超标。结论:该方法简便、快速、准确性好,适用于地龙、水蛭中有害元素的检测,建议在人工养殖过程中注意可能影响地龙、水蛭中有害元素水平的因素。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定6种蒙药中7种金属元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定6种清热解毒类蒙药中汞、铅、镉、砷、铜、锡和铝量的方法。方法 采用硝酸-水体积比5∶1为溶样试剂,以微波消解和ICP-AES法同时测定上述7种元素。结果 各元素的平均回收率97.20%～108.96%,RSD 1.05%～3.51%,检出限2.04～14.09 μg/L。结论 该方法简便、迅速、准确,适用于蒙药中7种有害金属元素的同时测定。     

HPLC法测定人参益心丸中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的采用HPLC法建立人参益心丸的质量标准。方法用HPLC法对人参益心丸中丹参酮ⅡA的含量进行测定。结果其中丹参酮ⅡA的含量在0.0160～0.3206μg的范围内,线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.23%,RSD为1.26%。结论建立了人参益心丸的质量标准,该方法操作易行,稳定可靠,用于人参益心丸中丹参酮ⅡA的含量,可以用于该制剂的质量控制。     

带不连续进样方式的电感耦合等离子体质谱联用法测定川乌药材中重金属元素含量

目的:测定毒性药材生川乌中的重金属及有害元素残留.方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立了毒性药材生川乌中重金属及有害元素测定方法.结果:在优化的实验条件下,5种元素方法的检出限为0.003～0.386 μg·L-1,回收率为80.75％～111.41％.结论:方法灵敏、快速、准确、简便,适于川乌药材中重金属及有害元素的测定.     

HPLC波长切换法同时测定益安宁丸中7种活性成分

目的建立HPLC波长切换法同时测定益安宁丸中7种活性成分的方法。方法采用HPLC法,同时测定益安宁丸中三七皂苷R_1、五味子醇甲、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、丹参酮Ⅱ_A的含量,采用Shim-pack GIST-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱:0～5 min,5%乙腈;5～12 min,5%～12%乙腈;12～17 min,12%～20%乙腈;17～30 min,20%乙腈;30～36 min,20%～50%乙腈;36～45 min,50%～80%乙腈;45～70 min,80%乙腈;检测波长203 nm(三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1)、220 nm(五味子酯甲)、250nm(五味子醇甲)、268nm(丹酚酸B)和270nm(丹参酮Ⅱ_A),体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,进样量10μL。结果三七皂苷R_1、五味子醇甲、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、丹参酮Ⅱ_A检测质量浓度的线性范围分别为0.015～0.150、0.077～0.766、0.006～0.062、0.009～0.092、0.050～0.503、0.067～0.670、0.011～0.108 mg/mL;平均加样回收率分别为99.5%、99.8%、99.2%、98.9%、96.9%、98.8%、97.1%。结论该方法简单、有效、结果准确,可用于益安宁丸中上述7种活性成分的同时测定。     

ICP-OES法测定菊花药材及配方颗粒中重金属和有害元素的含量

目的:建立ICP-OES测定菊花药材及配方颗粒中重金属及有害元素的方法,并比较不同产地菊花药材中的Cu、Pb、As、Cd、Hg等5种元素的含量.方法:采用恒压消解罐消解法处理菊花供试品,用ICP-OES法测定不同产地菊花中Cu、Pb、As、Cd、Hg等5种有害元素的含量.结果:5种元素在0～20μg·mL-1线性关系良好,r在0.998 2～0.999 9,平均回收率95.43%～112.83%,RSD<10%(n=6),符合痕量分析要求.结论:本法灵敏度高,准确度和重复性好,可作为菊花药材及配方颗粒中重金属及有害元素的定量测定方法.     

人参再造丸高压湿热灭菌前后麝香酮含量变化的研究

我们对含麝香的成药在加压湿热灭菌前后麝香酮含量的变化进行了试验研究。对人参再造丸进行了灭菌前麝香酮的提取,薄层展开,比色的含量测定以及杂菌总数的测定。鉴于食品“高温短时间杀菌法”对食品中各种维生素类、香味、营养价值等毫无降低。我们以120℃10分钟高温短时间的方法,对人参再造丸灭菌前后合杂菌总数进行了测定。并用上述测定麝香酮的方法对灭菌后人参再造丸麝香酮含量进行了测定。结果表明,灭菌后可达到三部“卫生标准”,麝香酮损失率为2.24％。因此,认为“高温快速”杀菌法对中成药灭菌还是可行的。     

清肺散结丸中人参皂苷Rg_1的含量测定

目的:建立测定清肺散结丸中人参皂苷Rg1含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:KromasilC18(5μm,4.6mm×200mm),乙腈-水(23:77)为流动相;检测波长203nm。结果:人参皂苷Rg1在0.068～0.55mg/ml浓度范围内呈线性关系(r=0.9997,n=5),平均回收率为100.1%,RSD为2.7%。结论:本方法可用于清肺散结丸的质量控制。