盐酸奥洛他定滴眼液质量标准提升研究

摘要 目的：提升盐酸奥洛他定滴眼液的质量标准。方法：开展与原研制剂的对比研究。辛基硅烷键合硅胶为填充剂（Intertsil C8,5μm,4.6mm×250mm）;以0.5%十二烷基硫酸钠的磷酸盐溶液和乙腈的混合溶液[称取十二烷基硫酸钠5.0g,用0.05mol?L-1磷酸二氢钾溶液（用10%磷酸溶液调节pH至3.5）-乙腈（55:45）的混合溶液溶解并稀释至1000mL]为流动相,检测波长为299nm,柱温40℃,进样量50μL。结果：在该条件下四种已知杂质均能得到很好的分离。本品在0.2540～254.2μg?mL-1的浓度范围内,浓度与峰面积的线性关系良好。检测限为0.0508μg?mL-1,定量限为0.1270μg?mL-1。供试品溶液在24h内稳定。本品渗透压摩尔浓度在286～315mOsmol?kg-1之间。结论：方法学验证结果表明改进法符合《中国药典》技术要求,提升的质量标准适用于盐酸奥洛他定滴眼液的质量控制。     

羧甲基-β-环糊精为手性选择剂拆分托吡卡胺等4种手性药物对映体

目的以羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)为手性选择剂,建立毛细管区带电泳法分离托吡卡胺、文拉法辛、美托洛尔和瑞格列奈4种药物对映体。方法采用未涂壁熔融石英毛细管柱,磷酸盐缓冲液作为背景电解质溶液,分离电压为20 kV。考察了缓冲溶液的pH值、环糊精质量浓度、缓冲盐浓度对对映体分离的影响。结果在优化的分离条件下,4种手性药物均能达到完全分离。结论CM-β-CD适用于上述4种药物的对映体分离。     

柱前衍生化HPLC分析白花蛇舌草多糖中单糖组成

目的:采用微波提取法提取不同产地白花蛇舌草水溶性多糖,并对多糖的含量及组成进行研究.方法:以苯酚-硫酸法测定总糖含量,柱前衍生化高效液相色谱法鉴别和测定其多糖的单糖组成.结果:不同产地药材中多糖含量以广东最高,白花蛇舌草多糖是由鼠李糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖及甘露糖组成的杂多糖.结论:柱前衍生化高效液相色谱法分析白花蛇舌草多糖中单糖组成方法简便,快速,准确.     

离子对RP-HPLC法测定美沙拉嗪栓的含量及有关物质

目的:建立测定美沙拉嗪栓含量及有关物质的方法。方法:采用离子对反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Hypersil gold,流动相A为磷酸盐缓冲液(p H 7.2)-四丁基氢氧化铵(TBAH)-甲醇-水(250∶50∶100∶600,V/V/V/V),流动相B为磷酸盐缓冲液(p H 7.2)-TBAH-甲醇-水(250∶50∶500∶200,V/V/V/V)(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为235 nm,柱温为40℃,进样量为20μl。结果:4-氨基苯酚、2,5-二羟基苯甲酸、美沙拉嗪检测质量浓度分别在0.039⁰.79、0.040.79、0.04⁰.81、36.120.81、36.12⁴8.16μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.998 7、0.999 7、0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.5%;4-氨基苯酚、2,5-二羟基苯甲酸平均加样回收率分别为102.91%、102.33%,RSD分别为1.5%、1.3%(n=9)。结论:该方法准确、简便、灵敏度高、专属性好,可用于美沙拉嗪栓的质量控制。     

麻黄碱类离子液体分离5种药物及其色谱行为影响的研究

目的建立了以麻黄碱类离子液体作为流动相添加剂,分离5种药物的高效液相色谱法（HPLC）。方法通过改变离子液体的浓度、流动相的pH以及改变阴离子组成,考察离子液体对5种药物分离的影响,并在此基础上研究麻黄碱类离子液体在高效液相色谱法中的色谱行为。色谱柱Kromasil C18柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-60：40（v／v）,pH=4．0．离子液体5mmol·L^-1。结果所分离的5种药物是关托洛尔、比索洛尔、普萘洛尔、奥美拉唑、酮洛芬。5种药物在此备件下达到完全分离。结论离子液体的阴阳离子均可影响分析物的色谱行为。所采用的离子液体缩短了酸性药物的保留时间。本离子液体可以作为1种潜在的流动相添加剂用于高效液相色谱法中。     

肌醇烟酸酯片质量标准提升研究

目的：研究提高肌醇烟酸酯片的质量标准。方法：采用RP-HPLC法,色谱条件为C18色谱柱,流动相：pH 6.0磷酸盐缓冲液-乙腈（70∶30,v/v）为流动相;检测波长262 nm。进样量20 μL。结果：该法专属性良好,线性范围为0.3005~21.04 μg?mL-1,相关系数：r＝0.9998。平均回收率为100.1%。该法同时用于有关物质的检查。检出限为9.02×10-5mg?mL-1,定量限浓度为30.05×10-5mg?mL-1。强制降解实验结果表明,RP-HPLC专属性良好。结论：该法专属性强、灵敏可靠,适用于肌醇盐酸酯片的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定盐酸头孢唑兰有机溶剂残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定盐酸头孢唑兰有机溶剂残留量。方法 色谱柱：采用气相色谱法测定,聚乙二醇为固定相的毛细管色谱柱(WAX 30.0m×0.53mm,1.0μm)(30.0m×0.53mm,1.0um);载气为氮气。检测器温度：250℃;进样口温度：200℃;程序升温：初始温度50保持6min,以15℃.min-1升温至180℃,保持5 min;顶空进样。平衡温度为70℃,平衡时间为30 min。分流比为1：5,溶剂为二甲基亚砜。结果 被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好。结论 该方法可用于盐酸头孢唑兰中有机溶剂残留量的检测。     

离子液体用于牛磺罗定及有关物质的薄层色谱分离

建立了TLC法分离碱性药物牛磺罗定及有关物质2-氨基乙磺酰氯、2-氨基乙磺酰叠氮和2-氨基乙磺酰胺.以0.5%[Bmim]BF4甲醇溶液处理过的硅胶G板为固定相,0.2%二乙胺的甲醇溶液为展开剂,4个化合物经薄层色谱展开后达到完全分离,斑点清晰、无拖尾现象.     

国产盐酸奥洛他定口服制剂质量评价

目的评价国产盐酸奥洛他定口服制剂的质量。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定奥洛他定制剂中的有关物质,控制 4个特定杂质,并与原研制剂的杂质谱对比研究。结果国产盐酸奥洛他定片的杂质种类、数量均不大于原研制剂。但胶囊剂杂质种类、数量均大于原研制剂。结论基于杂质谱等方面研究,国产盐酸奥洛他定片质量好。