不同产地不同品种棘豆中球松素及2',4'-二氢查尔酮的分析研究

目的：建立高效液相色谱法(HPLC)测定棘豆中的球松素及2'',4''-二氢查尔酮含量,分析不同产地、不同品种棘豆的差异,为棘豆质量评价提供方法和依据。方法：色谱柱：CAPCELL PAK C18柱 (4.6 mm×250 mm,5µm);流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长284 nm;柱温：30℃。结果：各色谱峰分离度较好,球松素和2'',4''-二氢查尔酮浓度分别在1.60~64.0 μg·mL^-1(r=0.9993)、1.30~416 μg·mL^-1(r=0.9998)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为96.88%、99.69%。聚类分析结果表明球松素和2'',4''-二氢查尔酮在镰形棘豆和轮叶棘豆中的含量有别于其他几种棘豆;从产区来说,西藏区含量差异最大,青海地区含量差异较大、甘南和四川地区的差异相对较小。结论：该方法简单、快捷、灵敏、准确、可靠,可用于测定棘豆中球松素及2'',4''-二氢查尔酮的含量;对标准收载的镰形棘豆、轮叶棘豆与其他品种棘豆的定性定量鉴别具有较大的意义。     

不同产地不同品种棘豆中球松素及2’,4’-二氢查尔酮的分析研究

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定棘豆中的球松素及2’,4’-二氢查尔酮含量,分析不同产地、不同品种棘豆的差异,为棘豆质量评价提供方法和依据。方法:色谱柱:CAPCELL PAK C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长284 nm;柱温:30℃。结果:各色谱峰分离度较好,球松素和2’,4’-二氢查尔酮浓度分别在1.60~64.0μg·mL^-1(r=0.9993)、1.30~416μg·mL^-1(r=0.9998)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为96.88%、99.69%。聚类分析结果表明球松素和2’,4’-二氢查尔酮在镰形棘豆和轮叶棘豆中的含量有别于其他几种棘豆;从产区来说,西藏区含量差异最大,青海地区含量差异较大、甘南和四川地区的差异相对较小。结论:该方法简单、快捷、灵敏、准确、可靠,可用于测定棘豆中球松素及2’,4’-二氢查尔酮的含量;对标准收载的镰形棘豆、轮叶棘豆与其他品种棘豆的定性定量鉴别具有较大的意义。     

ICP-MS分析不同产地侧柏叶中18种重金属及微量元素

目的:建立采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定中药材侧柏叶中18种重金属及微量元素(Pb,TI,Hg,Dy,Ba,Sb,Sn,Cd,Ag,Mo,Se,As,Cu,Ni,Mn,Cr,Al,Be,Ge,In)的方法,该方法的建立对全面修订完善侧柏叶质量标准,提高侧柏叶质量控制水平提供实验基础。方法:侧柏叶样品经微波消解后,18种元素中质量100的元素采用Ge作为内标,质量100的元素采用In作为内标,采用ICP-MS法进行测定。结果:检测的Pb,TI,Hg,Dy,Ba,Sb,Sn,Cd,Ag,Mo,Se,As,Cu,Ni,Mn,Cr,Al,Be 18种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.974 6,各元素的检出限在0.224~1.792μg·L-1,回收率在81.0%~117.1%。测定来自不同产地63批侧柏叶样品,Hg,Cu,Cd,Sb 4种元素的量均较低,As均未检出,Ba有部分样品超出限度要求,Pb绝大部分样品超出限度要求,Al超出限度范围较高,分析测定结果,Ni,Cr,Mn,Al,Cu,Ba是侧柏叶无机元素的主成分,可作为特征元素,来自不同产区的侧柏叶样品表现出一定的聚类性特征。结论:建立的方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,内标法更能提高测定结果的精密度和准确性,该方法适用于中药材侧柏叶中重金属及微量元素的测定。     

茜草炭的质量标准提升研究

目的在现行中国药典中茜草炭标准的基础上增加薄层鉴别和含量测定。方法该研究于 2022年 6—8月以 10批茜草和相应的茜草炭为研究对象,鉴别研究采用薄层色谱法,含量测定采用液相色谱法。结果茜草炭薄层色谱中,在与异茜草素对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,可明显区分茜草和茜草炭;含量测定以异茜草素为指标,在 8.2~820.0 mg/L范围内与峰面积呈线性关系( r=0.999 9),精密度、稳定性和重复性良好( RSD分别为 0.6%、1.8%和 2.4%),平均加样回收率 99.1%。结论建立的薄层鉴别和含量测定方法简便可行,可为茜草炭的生产及质量控制提供依据。     

经皮肾镜下钬激光碎石术的配合及护理要点

目的探讨经皮肾镜下钬激光碎石术的配合及护理要点。方法回顾分析20例经皮肾镜下钬激光碎石术配合过程,总结手术所需材料器械及设备的使用方法。总结术中配合技巧和护理体会。结果 20例手术进行顺利,患者无意外及并发症发生,1例转开放手术。患者的满意度达到98%。结论经皮肾镜是治疗上尿路结石的有效方法,术中有效的配合护理,是保证手术顺利避免术后并发症使患者尽快恢复的有力保证。     

ICP-MS检测紫花地丁中37种无机元素含量

目的 测定紫花地丁中37种无机元素的含量，并建立多元素的电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）测定方法，初步探索研究紫花地丁药材中重金属元素的污染情况。方法 以HNO₃和H₂O₂作为消解溶剂，采用微波消解法前处理样品，通过ICP-MS同时测定紫花地丁中37种无机元素的含量。结果 37种无机元素在0.5~500 ng·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r ≥ 0.99），在0.1，1和10 μg 3个添加水平下，大多数元素的平均回收率介于85.1%~120.6%，RSD（n=6）<6%，仪器精密度和重复性的RSD值均<3%；19批紫花地丁中5种中国药典2015年版明确需要控制的有害重金属元素（铜、铅、砷、汞、镉）的检出率分别为铜和铅100%，砷和汞89.5%和10.5%，镉在所有样品中均未检出；钼元素和锶元素在19批样品检出率均为100%，且含量远远高于其他元素，钼元素的最高含量为24.8 mg·kg^-1；锶元素的含量则可高达67.6 mg·kg^-1。结论 该方法具有简便、快速、准确的优点，可用于紫花地丁中37种无机元素的含量测定。     

肝炎康胶囊质量标准的建立

目的:研究肝炎康胶囊的质量标准。方法:分别采用薄层色谱法鉴别肝炎康胶囊中的虎杖、黄芪、太子参、半枝莲、白花蛇舌草、丹参、柴胡;用高效液相色谱法测定肝炎康中的大黄素含量。结果:薄层色谱法能明显从肝炎康胶囊中鉴别出虎杖、黄芪、太子参、半枝莲、白花蛇舌草、丹参、柴胡。测得肝炎康胶囊中所含大黄素的含量是2.05 mg·g-1,大黄素的含量在范围2.34~74.88μg·ml-1之间呈现良好的线性关系(r=0.999 4),平均回收率为100.5%,RSD为1.52%(n=9)。结论:肝炎康胶囊质量标准准确、可靠,可作为肝炎康胶囊的质量控制方法。     

正交试验法优选肝炎康胶囊的水煎提取制备工艺

目的：优选肝炎康胶囊的水煎提取制备工艺。方法：采用正交试验L9（34）法,以浸膏率和大黄素含量作为考察指标,优选肝炎康胶囊的最佳水煎提取制备工艺。结果：影响水煎提取工艺的因素次序依次为：提取次数（ B）〉提取时间（ A）〉加水倍量（ C）。最佳制备工艺条件为A3 B3 C2,即处方药材加10倍量的水、煎煮提取3次、每次2 h。结论：水煎提取制备工艺合理可行,可用于实际配制。