非对数滴定法测定葡萄内酯的解离常数

目的 测定水不溶弱碱性药物葡萄内酯的解离常数(pKb).方法 采用Benet法和Chtten and Harris法.利用葡萄内酯易溶于丙酮的性质,选用不同比例丙酮-水混合物为溶剂进行滴定,然后利用Benet法进行pKb的计算.结果 葡萄内酯pKb为9.7527,为弱碱性药物.结论 Benet法和Chtten and Harris法可有效测定难溶于水的弱碱性药物的pKb.     

气相色谱法测定葡萄内酯中的溶剂残留

目的:建立葡萄内酯中3种有机溶剂残留测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DM-WAX毛细管柱(30 m ×0.25mm×0.25μm),栽气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持4 min,然后以40℃/min升至200℃,保持1 min,测定葡萄内酯中丙酮、甲醇和吡啶的残留量.结果:被测组分均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9995～0.99199,平均回收率为96.25%～99.58%.结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于葡萄内酯中有机溶剂的检测.     

磷酸川芎嗪滴丸有关物质测定方法的改进研究

目的：改进高效液相色谱法测定磷酸川芎嗪滴丸中的有关物质,为修订现行国家药品标准中的有关物质测定方法提供参考和依据。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,改进后的流动相为甲醇-水（35∶65,V/V）,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为295 nm,柱温为30 ℃,进样量为20μL。结果：各杂质与主成分分离良好;磷酸川芎嗪检测质量浓度线性范围为0.312 4～12.50 μg·mL-1（r=0.999 9）;定量限为6.249 ng,检测限为2.083 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜1.0%。结论：改进后的方法更加合理、准确、专属,可用于测定磷酸川芎嗪滴丸中的有关物质。     

葡萄内酯和马尔敏的合成及活性研究

目的 研究葡萄内酯和马尔敏的合成方法及生物活性.方法 以香叶醇和伞形酮为起始原料,通过氯代、成醚反应合成葡萄内酯,再经Sharpless不对称烯烃羟基化反应合成马尔敏,采用1H-NMR对化合物进行结构鉴定;通过体外药理实验测定葡萄内酯对小鼠胃肠蠕动和大鼠脑组织匀浆中乙酰胆碱酯酶的影响.结果 葡萄内酯和马尔敏的合成产率分别为50.67%,20.5%;葡萄内酯促进胃肠动力作用强度为44%,低、中、高3个剂量组均能明显抑制大鼠大脑组织匀浆乙酰胆碱酯酶的活性.结论 该合成路线简单、产率高,能实现工业化生产;葡萄内酯在促进胃肠动力和治疗老年痴呆新药研究具有潜在价值.     

枳壳饮片麸炒前后香叶醇的含量测定

目的 建立气相色谱法测定枳壳饮片麸炒前后香叶醇的含量测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,FID检测器,DM-WAX毛细管柱(30 mm×0.25 mm×0.25 μm),载气为氮气,丁香酚为内标,柱温采取二阶程序升温,起始温度为140℃,以5℃/min升至180℃,再以4℃/min升至220℃,测定枳壳饮片中香叶醇的含量.结果 被测组分能得到有效分离,香叶醇进样量在0.458 2～4.581 6 μg范围内,其峰面积与内标峰面积比对其进样量呈良好线性关系.Y=2.006 2X-0.008,r=0.999 9,加样回收率为99.43%,RSD为1.29%(n=5).结论 该方法灵敏,简便,重现性好,可为枳壳饮片中香叶醇含量测定提供一种参考.     

葡聚糖凝胶色谱法测定哌拉西林原料药的高聚物

目的 建立哌拉西林原料高聚物的分析方法.方法 采用葡聚糖凝胶G-10色谱柱(15mm×400mm),以含3.5％硫酸铵的pH 7.0的0.1mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.1mol·L-1 Na2HPO4-0.1mol·L-1 NaH2PO4(61∶KG-*3/539)]为流动相A,水为流动相B,流速1.0mL·min-1,检测波长254nm,进样量100μL.结果 在5～80mg·mL-1范围内样品浓度与高聚物峰面积线性良好(r=0.9975),检出限25ng.结论 该方法快速、简便、准确,适用于哌拉西林中聚合物的分析.     

枳壳中脂溶性部位有效成分提取工艺的研究

目的:优选枳壳中脂溶性部位成分的最佳提取工艺。方法:HPLC测定枳壳中5种脂溶性成分meranzin hydrate、马尔敏、川陈皮素、红橘素和葡萄内酯的含量,以5种脂溶性成分的含量和脂溶性部位浸膏得率为指标,采用L9(34)正交试验法优化枳壳脂溶性部位成分的提取工艺。结果:枳壳优化后的脂溶性部位成分提取工艺为A2B2C2D2,乙醇浓度85%、料液比1∶8、水浴回流1h,提取2次;以5种脂溶性成分的含量计算,则脂溶性部位成分平均含量为2.86(mg/g),RSD为1.32%,脂溶性部位浸膏的平均得率为2.81%,RSD为1.78%。结论:该提取工艺方法简单、稳定可行,可为枳壳中脂溶性部位成分的大规模化生产工艺提供理论依据。     

大蓟的止血活性药效初步研究

目的：确定中药大蓟止血有效部位。方法：采用毛细玻管法测定大蓟提取物的止血时间。结果：大蓟药材醇提浸膏的水悬浮正丁醇萃取物可以明显缩短小鼠的止血时间,与蒸馏水组比较有显著性差异。结论：大蓟药材醇提浸膏的正丁醇部位萃取物具有止血功效。     

GC法测定复方薄樟桉油溶液中桉油精、樟脑、薄荷脑的含量

摘 要 目的：建立复方薄樟桉油溶液中桉油精、樟脑和薄荷脑含量的GC测定方法。方法: 色谱柱: HP INNOWAX 19091N 216柱（60 m×0.32 mm,0.50 μm）;载气：氮气,流量为30 ml·min-1;燃气:氢气,流量为40 ml·min-1;助燃气：空气,流量为400 ml·min-1;检测器:氢火焰离子化检测器（FID）;进样口温度:250℃;升温程序：初始温度为50℃,维持5min,以10℃·min-1的速率升温至160℃,维持5 min,再以20℃·min-1的速率升温至220℃,维持3min;检测器温度为250℃;分流比为15〖KG*9〗∶〖KG-*2〗1;进样量:1 μl。结果: 桉油精、樟脑、薄荷脑分别在0.031 9～2.550 0 mg·ml-1（r=1.000 0）、0.041 3～3.305 0 mg·ml-1（r=1.000 0）、0.053 7～4.294 0 mg· ml-1（r=1.000 0）范围内与其和内标物的峰面积比值呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.24%、98.97%、98.98%,RSD分别为0.3%、0.4%、0.5%（n=9）。结论: 本方法灵敏、准确,重现性好,可用于复方薄樟桉油溶液中桉油精、樟脑和薄荷脑的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定棓丙酯原料药中的金属元素

摘 要 目的：建立测定棓丙酯原料药中镁（Mg）、铝（Al）、铬（Cr）、锰（Mn）、镍（Ni）、铁（Fe）、铜（Cu）、锌（Zn）、镉（Cd）等常见金属元素含量的方法。方法: 样品加入硝酸经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法以7锂（Li）、45钪（Sc）、72锗（Ge）、115铟（In）为内标元素测定金属元素。测定条件：射频功率为1 530 W,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流量为1.08 L·min-1,积分时间为0.1 s,数据采集重复次数为3次。结果: 各元素在1～200 ng·ml-1范围内线性良好（r＞0.999 0）;检测限为0.003 8～0.785 1 ng·ml-1;精密度、稳定性、重复性的RSD＜5%;各元素平均加样回收率为97.45%～105.24%,RSD为1.1%~3.3%（n=9）。结论: 该方法线性回归良好、灵敏度高、准确性好,适用于棓丙酯原料药中痕量金属元素的检测分析。