冬虫夏草中砷及其安全性评价研究进展

传统名贵中药冬虫夏草Cordyceps sinensis中砷超标及其安全性问题近年来备受关注,针对冬虫夏草中砷的研究逐渐增加并不断深入。在文献查阅的基础上,从冬虫夏草砷及砷形态的分析方法,砷的含量、分布、存在形态,安全性评价,以及野生和人工仿生繁育冬虫夏草中砷含量等方面进行归纳总结,并对冬虫夏草中砷的认知及研究进行展望,以期为冬虫夏草安全性评价的深入研究提供参考。     

炮制对藏药南寒水石钙溶出率的影响

目的:通过测定各产地藏药南寒水石不同炮制品钙溶出率,揭示炮制对南寒水石钙溶出率的影响。方法:运用EDTA滴定法测定青海、西藏、甘肃、四川四省区产地藏药南寒水石生品、水淬品、酒淬品、酸酪淬品水煎液钙溶出率。结果:各种炮制方法均能显著提高藏药南寒水石水煎液钙溶出率,除黄南浪加和甘南合作美其乡的样品外,其余各产地南寒水石炮制品水煎液钙溶出率大小顺序均为酸酪淬品>酒淬品>水淬品。结论:通过测定和比较各产地藏药南寒水石不同炮制品的钙溶出率,为评价各产地南寒水石的品质、阐明南寒水石炮制机理和规范其炮制工艺提供了基础数据。     

RP-HPLC测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯含量

目的 建立了反相高效液相色谱法同时测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的方法.方法 采用Phenomenex Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm);流动相为乙腈-0.04%磷酸溶液(50:50);检测波长:194 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果 异构体土木香内酯和异土木香内酯达到基线分离,含量测定的线性良好,线性范围和相关系数分别为0.07～4.80μg·L-1 (r=0.999 8),0.07～4.85μg·L-1 (r=0.999 8);回收率分别为97.5%和102.1%;方法精密度良好,RSD分别为1.56%和1.87%(n=5);方法重现性良好,RSD分别为1.67%和0.92%(n=5).结论 所建立的方法简便、快捷、准确,重现性好,可用于藏木香药材及其制剂的质量控制.     

前处理方法和外源性物质对含β-HgS药物中甲基汞检测假阳性结果的影响研究

目的:探索前处理方法和外源性物质对药物中β-硫化汞(β-Hg S)转化为甲基汞带来的影浓度、物理浸萃前处理手段和外源性物质对β-Hg S转化为甲基汞的影响,采用高效液相色谱与冷蒸气-原子荧光光谱法(HPLC-CV-AFS)在线耦合测定甲基汞。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.06 mol·L^-1乙酸铵溶液(含0.1%L-半胱氨酸)(5∶95)为流动相,流速1 mL·L^-1,进样体积100μL,检测波长254 nm。结果:15 mgβ-Hg S经超纯水前处理后,测得甲基汞浓度低于检测下限;经5 mol·L^-1盐酸或25%氢氧化钾-甲醇溶液分别前处理后,发现有β-Hg S转化为甲基汞,甲基汞质量浓度为(0.63±0.01)μg·L^-1和(2.32±0.07)μg·L^-1,占可溶性汞的比值分别为0.067%和1.162%;β-Hg S经加热法前处理后,转化甲基汞质量浓度为(0.71±0.03)μg·L^-1,显著高于振荡法[(0.52±0.02)μg·L^-1]和超声法[(0.61±0.01)μg·L^-1],3种物理浸萃方法的甲基汞占可溶出汞比值无显著性差异,分别为0.059%、0.061%和0.062%;盐酸浓度为0.5~5.0 mol·L^-1时,测得甲基汞质量浓度为(0.52±0.02)~(0.63±0.04)μg·L^-1(占可溶性汞的比值为0.454%~0.069%),8 mol·L^-1盐酸浓度下甲基汞的浓度显著升高为(1.50±0.08)μg·L^-1(占可溶性汞的比值为0.018%);与β-Hg S对照组[甲基汞浓度(0.64±0.02)μg·L^-1,占可溶性汞的比值为0.069%]相比,加入纤维素和植物混合组分后甲基汞浓度为(0.76±0.03)μg·L^-1和(1.44±0.07)μg·L^-1,占可溶性汞的比值分别为0.070%和0.114%。结论:本研究表明,当样品中存在较高含量β-Hg S(≥15 mg)时,在5 mol·L^-1盐酸或25%氢氧化钾-甲醇溶液做前处理溶剂的条件下,β-Hg S经前处理后会转化为甲基汞,转化的甲基汞浓度与酸浓度呈正相关,加热能够促进甲基化的发生,某些外源性物质如纤维素等可促进高含量β-Hg S样品转化为甲基汞。     

HPLC分析不同来源藏药当佐中4种指标成分的含量

目的:建立HPLC同时测定藏药当佐中没食子酸、羟基红花黄色素-A、桂皮醛、胡椒碱含量的方法,对不同来源样品进行测定,以建立当佐的质量控制标准.方法:采用Waters XTerra RP-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水(含0.1%冰乙酸)为流动相,梯度洗脱(0-22.5 min,流动相比例5:95-50:50;22.5-40 min,流动相比例50:50-80:20),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为270 nm.结果:在此色谱条件下,没食子酸、羟基红花黄色素-A、桂皮醛、胡椒碱达到基线分离,且线性良好,线性范围分别为0.040-0.640μg(r=0.999 8),0.090-1.440 μg(r=0.999 9),0.031-0.500μg(r=0.999 9),0.092-1.477μg(r=0.998 9),平均回收率(n=6)分别为97.42%(RSD 1.9%),97.55%(RSD 2.9%).98.69%(RSD 0.96%),96.72%(RSD4.0%);不同来源当佐中该4种成分的含量变化分别为0.113-1.69,0.889-1.51.0.000-0.606,1.96-2.75 mg·g-1.结论:本研究所建立的方法,能够准确快速地测定当佐中指标成分的含量,可为该药的全面质量评价提供参考.     

北寒水石质量标准研究

目的 建立北寒水石的质量标准.方法 采用化学鉴别法进行北寒水石的钙盐和硫酸盐的鉴别反应;采用乙二胺四醋酸二钠配位滴定法测定北寒水石中含水硫酸钙(CaSO4·2H2O)的含量.结果 乙二胺四醋酸二钠配位滴定法测定北寒水石中含水硫酸钙(CaSO4·2H2O)的含量,重复性好(RSD=0.24%),含水硫酸钙(CaSO4·2H2O)在0.000 4～0.249 8 g线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为103.95%,RSD=2.83%(n=6).6批样品中CaSO4·2H2O的平均含量为98.62%.结论 所建立的北寒水石定量测定方法简单准确,能够控制该矿物药的质量.     

藏药材印度獐牙菜质量标准研究

 目的 建立印度獐牙菜药材的质量标准。方法 采用薄层色谱法鉴别印度獐牙菜药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷成分;以高效液相色谱法测定该3种成分的含量。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（0.1%冰醋酸）线性梯度洗脱,甲醇体积分数从22%经18 min至32% 并保持5 min,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25 ℃,检测波长为243 nm。结果 印度獐牙菜药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;药材中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷和芒果苷的含量测定线性范围分别为0.06~2.00 μg(r=0.999 7),0.09~2.90 μg(r=0.999 7)和0.05~1.65 μg(r=0.999 8),平均回收率（n=9）分别为103.76 % (RSD=1.34 %),99.43 % (RSD=1.60%)和96.22% (RSD=1.30%)。结论 所建立的印度獐牙菜定性定量测定方法简单准确,能够为印度獐牙菜药材的质量控制提供有效数据。     

南寒水石质量标准研究

目的建立南寒水石的质量标准。方法采用化学鉴别法进行南寒水石的钙盐和碳酸盐的鉴别反应;采用乙二胺四乙酸二钠配位滴定法测定南寒水石中碳酸钙（CaCO3）的含量。结果所收集的南寒水石均符合碳酸盐和钙盐的鉴别反应,乙二胺四乙酸二钠配位滴定法测定南寒水石中碳酸钙（CaCO3）含量的方法,重现性好（RSD=0.34%）,碳酸钙在0.06～0.30 g线性关系良好（r=1.000）,平均回收率（n=9）为98.3%,RSD=0.4%。12批样品CaCO3含量的平均值为98.6%。结论所建立的南寒水石化学鉴别和定量测定方法简单准确,能够控制该矿物药的质量。 更多还原     

HPLC同时测定西藏栽培天麻中天麻素和8种核苷及碱基类成分

本实验建立了同时测定天麻药材中天麻素及8种核苷和碱基类成分的高效液相色谱法:Agilent Zorbax BonusRP(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-(0.04%冰乙酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温36℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长254 nm,进样量20μL。该方法分离度良好,天麻素、胞嘧啶、胞苷、尿嘧啶、腺嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、鸟苷和腺苷等的质量浓度在2.04~262.00,0.20~24.67,0.18~23.75,0.20~25.83,0.20~26.67,0.16~20.00,0.22~27.71,0.20~24.29,0.24~30.58 mg·L-1内,相关系数r在0.998 9~0.999 9,具有良好的线性。天麻素和8种核苷及碱基平均加标回收率在96.4%~99.6%,RSD均小于2.7%(n=6)。测定了7个西藏栽培天麻药材中上述9种成分的含量。结果表明,7个天麻样品中天麻素的含量均高于2.0 mg·g-1,均含有较高的腺苷、鸟苷、尿苷和胞嘧啶,而胞苷、尿嘧啶、腺嘌呤和胸腺嘧啶含量较低。该方法简便、准确,重复性好,适用于天麻药材中天麻素和腺苷等8种核苷及碱基类成分的含量测定。     

RP-HPLC同时测定暗紫贝母中10个核苷及碱基类成分的含量

目的:建立RP-HPLC-DAD同时测定暗紫贝母药材中5个核苷类活性成分(尿苷、鸟苷、胸苷、腺苷、肌苷)及5个游离的碱基(腺嘌呤、胸腺嘧啶、鸟嘌呤、尿嘧啶、胞嘧啶)含量的方法。方法:采用Agilent Zorbax Bonus-RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1;检测波长260 nm;柱温30℃。结果:胞嘧啶、尿苷、鸟苷、胸苷、腺苷、腺嘌呤、肌苷、胸腺嘧啶、鸟嘌呤、尿嘧啶的质量浓度分别在1.78～56.80 mg·L-1、1.84～59.00 mg·L-1、1.58～50.60 mg·L-1、1.73～55.30 mg·L-1、1.78～57.10 mg·L-1、1.63～52.10 mg·L-1、1.79～57.20 mg·L-1、1.80～57.70 mg·L-1、1.63～52.30 mg·L-1、1.63～52.30 mg·L-1范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为97.7%～103.2%,RSD≤2.2%。结论:建立了RP-HPLC-DAD同时测定暗紫贝母药材中10个核苷及碱基类成分含量的方法,该方法简单,重复性好,准确可靠;暗紫贝母药材中鸟苷、尿苷、胸苷、腺苷含量较高;青海久治、大通产暗紫贝母药材中核苷含量均高于四川松潘;青海2个产地比较,大通产暗紫贝母药材中核苷含量又明显高于久治。