硫酸核糖霉素分子式中硫酸数目的确定及控制方法的比较

目的：为了确定硫酸核糖霉素分子式中硫酸的数目,并选择适合的方法控制其硫酸盐的含量。方法：建立了高效液相色谱-蒸发光散射法（HPLC-ELSD）对硫酸核糖霉素的硫酸盐（SO4）含量进行测定,并开发出了同样适用的离子色谱电导法（HPIC-CD）进行结果比对。同时采用《中国药典》方法测定硫酸核糖霉素的酸碱度。结果：HPLC-ELSD法,硫酸盐（SO4）在15～250 μg·mL-1范围内线性良好,检测限和定量限分别为0.16 μg和0.25 μg,回收率为101.1%;HPIC-CD法,硫酸盐（SO4）在20～180 μg·mL-1范围内线性良好,检测限和定量限分别为0.17 ng和0.50 ng,回收率为99.8%。结论：两种硫酸盐测定方法,专属性强,灵敏度高,重复性好,测定结果无显著性差异,分子式中硫酸的数目约为1.5,进一步发现,硫酸盐含量和溶液pH值呈显著负相关,并具有一定的线性关系,酸碱度检查可以控制硫酸盐的含量。     

复方钩藤散的研究进展

钩藤散是一传统中药复方,以钩藤为君药,辅以不同中药配伍成方。近年来,其在高血压、头痛、痴呆及脑梗塞等多种疾病治疗上取得了一定的进展。本文对钩藤散近年来的药理、临床及作用机制研究进行综述,为其进一步的研究提供参考。     

毛冬青药材的指纹图谱

目的:研究毛冬青药材的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其内在质量提供可靠方法.方法:毛冬青药材指纹图谱HPLC-UV分析条件如下:Lichrospher C18(250 nun×4.6 mm,5 μm)色谱柱:流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为210 nm.结果:不同来源的9个毛冬青样品与对照药材相比.除3个样品具有相似的指纹图谱外,其余样品的指纹图谱差异较大.对照药材显示16个主要色谱峰,通过对各色谱峰的紫外光谱数据分析并与对照品比较:4、6.7、10.12,13、14、16号峰分别鉴定为丁香脂素.4,4'-O-β-D-双葡萄苷(liriodendin)、广玉兰赖宁苷C(magnolenin C)、无梗五加苷B(acanthoside B)、冬青苷O(ilexoside O),毛冬青皂苷B2(ilexsaponin B2)、毛冬青皂苷A1(ilexsaponin A1)、毛冬青皂苷B1(ilexsaponin B1)和冬青素A(ilexgenin A).根据色谱峰的紫外吸收光谱特征,可将毛冬青药材的指纹图谱分为2个区域:第一个区域的保留时间为5～35 min,共9个主要色谱峰,主要为木脂素类成分;保留时间在35-80 min的色谱峰为第2区,共7个主要峰,多为皂苷类类成分.结论:所建立的液相色谱指纹图谱特征性和专属性强,可作为毛冬青药材内在质量控制的有效方法.     

药物分析课程研究性教学探索

在研究性教学改革的形势下,探索药物分析研究性教学的设计思路与实施方案、研究性教学的支持和保障体系建设,为药学专业研究性教学及药物分析课程建设积累经验。     

菝葜中黄酮和芪类成分的研究

目的：为阐明百合科植物菝葜的有效成分，对其根茎进行了化学成分研究。方法：运用层析手段和波谱方法分离并鉴定了5个酚性化合物。结果：它们的结构为二氢山奈酚(dihydrokaempferol,1)，3，5，4′—三羟基芪(3，5，4′-trihydroxystilbene,2)，3，5，2′，4′—四羟基芪(3，5，2′，4′-tetrahydroxystilbene,3)，二氢山奈酚3—O-α—L—鼠李糖等(黄杞苷，dihydrokaempferol 3-O-α-L-rhamnoside,engletin,4)，槲皮素4′—0-β—D—葡萄糖等(quercetin4′—O-β—D—glucoside,5)。结论：5个化合物均为首次从菝葜中得到，其中化合物1，4，5为首次从菝葜属植物中得到。     

黄芩素含氮衍生物的合成

目的为开发黄芩素为母体的抗肿瘤药物奠定基础。方法首先制备卤代的含氮中间体R1R2N(CH2)nCl.HCl,使之与黄芩素的6位或7位酚羟基反应,引入氮原子到黄芩素的A环。并用四甲基偶氮唑盐微量酶反应比色法[3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyltetrazolium bromide,MTT]测定合成产物体外抑制人肝癌细胞HepG2和人肺腺癌细胞A549细胞的活性。结果合成了10个黄芩素含氮衍生物(4a-4f,5a-5d),并经波谱测试确证其结构,均为新化合物。初步活性测试显示4c,5d有较显著的细胞毒性提升。结论该方法提供了一类新的黄芩素衍生物,能够用来制备黄芩素衍生物有机酸盐,改善母体溶解度不佳的缺点,并在药理活性方面有开发潜力。     

裸花紫珠的化学成分研究

目的研究裸花紫珠的化学成分。方法应用各种柱层析方法分离纯化,运用光谱数据解析鉴定化合物结构。结果分离鉴定了11个化合物,分别为：2α,3α,24-三羟基-齐墩果烷-12-烯-28-酸（Ⅰ）,2α,3β,24-三羟基-齐墩果烷-12-烯-28-酸（Ⅱ）,2α,3β,19α-三羟基-齐墩果烷-12-烯-28-O-β-D-葡萄糖苷（Ⅲ）,2α,3α,19α,23-四羟基-齐墩果烷-12-烯-28-O-β-D-葡萄糖苷（Ⅳ）,岳桦素（Ⅴ）,芹菜素（Ⅵ）,木犀草素（Ⅶ）,无梗五加苷B（Ⅷ）,aurantiamide acetate（Ⅸ）,β-谷甾醇（Ⅹ）,β-胡萝卜苷（Ⅺ）。结论化合物Ⅱ～Ⅳ,Ⅷ和Ⅸ为首次从紫珠属植物中分离得到,化合物Ⅰ和Ⅴ为从裸花紫珠中首次分得。     

大鼠血浆中冬青素A的LC-MS测定法及其药动学研究(英文)

冬青素A系中药毛冬青的主要成分之一, 本文建立了液相色谱质谱法(LC-MS)研究冬青素A在大鼠体内的药动学特征。色谱分离采用C18柱, 甲醇-5 mM 醋酸铵(80:20, v/v) 为流动相质谱检测采用ESI源, 负离子检测, 冬青素A的检测离子为m/z 501.1→501.1,地高辛(内标) 的检测离子为m/z779.4→779.4。大鼠血浆加入磷酸溶液以乙酸乙酯提取, 分取有机层以氮气流吹干, 流动相复溶后进行LC-MS分析。方法学评价表明该法定量限为1.05 ng/mL, 在1.05-525.5 ng/mL范围内线性关系良好。日内和日间变异均小于10%, 提取回收率大于80%。采用建立的LC-MS法进行了大鼠单剂量口服冬青素A后, 其在大鼠体内的药动学研究, 获得了主要的药动学参数。     

盐酸莫西沙星对映异构体含量的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法拆分盐酸莫西沙星及其对映异构体,并定量测定对映异构体的含量.采用Zorbax SB-C18色谱柱,流动相为手性流动相添加剂溶液(含3 mmol/L硫酸铜与6 mmol/L L-苯丙氨酸的水溶液)-甲醇(78∶22),检测波长293 nm.盐酸莫西沙星与其对映异构体分离完全,对映异构体在0.1～2μg/ml的浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.6％,RSD为1.2％.     

枸杞子多酚类化合物研究进展

枸杞子多酚(FLP)系枸杞子中多酚类物质的总称,具有抑制癌症发生、降低血脂、延缓衰老和抵抗辐射损伤等药理和保健疗效.文章总结近年来国内外有关FLP研究概况,对其主要类型及生物学活性研究进行综述.