HPLC法测定三七止血胶囊中没食子酸的含量

目的：建立HPLC法测定三七止血胶囊中没食子酸含量的方法。方法：色谱柱为C18，以甲醇-0．05％磷酸溶液（15：85）为流动相，检测波长271nm。结果：平均回收率为99．3％，RSD为0．47％（n=5）。结论：该法简便、灵敏、准确，重现性好。     

HPLC法测定益血膏中芍药苷的含量

益血膏由白芍、黄芪、益母草、地黄等十几味中药组成 ,具有益气补血、滋养肝肾、活血祛瘀之功效。为了更好地控制质量 ,本文采用ＨＰＬＣ法对白芍中芍药苷进行含量测定 ,取得满意结果。1　仪器与试剂惠普ＨＰ1 1 0 0高效液相色谱仪 ,ＨＰ1 1 0 0紫外检测器 ;芍药苷对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ,批号为 0 73 6 991 2 ,供含量测定用 ) ;乙腈为色谱纯 ,其它试剂均为分析纯 ;益血膏由江西济民可信药业有限公司提供。2　方法与结果2 .1　色谱条件　色谱柱 :ＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＣ18(1 5 0ｍｍ×4 .6ｍｍ ,5 μｍ)。流动相 :乙腈 0 .0 5…     

细梗香草化学成分的分离鉴定

目的:对细梗香草正丁醇部位进行系统的化学成分研究。方法:取细梗香草药材粉碎,用70%乙醇回流提取,减压回收溶剂得浸膏,浸膏经水溶解后,用正丁醇萃取,得到正丁醇部位,采用大孔树脂柱,中压ODS柱色谱,硅胶柱色谱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱和制备高效液相色谱等技术手段进行分离纯化,分离得到单体化合物,并经波谱数据分析和文献数据鉴定化合物的结构。结果:从细梗香草正丁醇提取物中分离得到15个化合物,其中6个皂苷类和9个黄酮苷类化合物,分别鉴定为细梗香草皂苷B(1),细梗香草皂苷C(2),kaempferol-3-O-β-D-xylopyranosyl(1→3)-[4-O-E-pcoumaroyl-α-L-rhamnopyranosyl (1→2)][β-D-glucopyranosyl (1→6)]-β-D-galactopyranoside-7-O-α-L-rhamnopyranoside (3),kaempferol-3-O-{[β-D-xylopyranosyl (1→3)-α-L-rhamnopyranosyl (1→6)][α-L-rhamnopyranosyl (1→2)]}-β-D-3-trans-pcoumaroylgalactopyranoside(4),细梗香草皂苷K(5),3β-O-{α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-O-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-[O-β-Dglucopyranosyl-(1→2)]-α-L-arabinopyranosyl}-16α-hydroxyolean-28,13β-olide (6),细梗香草皂苷I(7),quercetin-3-O-(2″,6″-diO-α-rhamnopyranosyl)-β-galactopyranoside(8),kaempferol-3-O-{[β-D-xylopyranosyl (1→3)-α-L-rhamnopyranosyl (1→6)][α-Lrhamnopyranosyl-(1→2)]}-β-D-galactopyranoside (9), kaempferol-3-O-[2-glucopyranosyl (1→3) rhamnopyranosyl-6-rhamnopyranosyl]-β-D-galactopyranoside (10),kaempferol-3-O-α-L-rhamnopyranosy-(1→2)-[α-L-rhamnopyranosy-(1→6)]-β-Dgalactopyranoside (11),capilliposide I (12),kaempferol-3-O-{(β-D-glucopyranosyl-(1→3)-[4-O-(E-p-coumaroyl)]-α-Lrhamnopyranosyl-(1→6)-(β-D-galactopyranoside)}-7-O-α-L-rhamnopyranoside (13),kaempferol-3-O-{[β-D-glucopyranosyl (1→3)]-4-O-(E-p-coumaroyl)}-α-L-rhamnopyranosyl(1→6)-β-D-glucopyranoside-7-O(4-O-acetyl)-α-L-rhamnopyranoside (14),(3β,20S,23S,24R)-3,20,23,24,25,29-hexahydroxydammaran-21-oic acid-21,23-lactone 3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside(15)。结论:化合物3,4,6,9,10,13～15为首次在该植物中分离得到。     

科学检验精神对食品药品监管理论创新的贡献

在食品药品监管精神尚未提炼出来的情况下,中国食品药品检定研究院率先提出了科学检验精神,初步形成了理论框架,并且利用全国食品药品思想政治工作研究会的资源和对下的业务指导职能,引领全国食品药品检验系统的干部职工学习和践行科学检验精神。这不仅有助于食品药品检验机构全面提升队伍的精神境界和工作能力,同时,对于推进食品药品监管理论创新也是一大贡献。     

蒌蒿醋酸乙酯部位化学成分研究

目的 研究蒌蒿Artemisia selengensis全草的化学成分.方法 运用各种柱色谱方法分离纯化,通过理化性质及波谱分析技术鉴定化合物的结构.结果 从蒌蒿全草醋酸乙酯部位分离得到11个化合物,分别鉴定为反式白藜芦醇(1)、反式肉桂酸(2)、咖啡酸(3)、绿原酸(4)、没食子酸(5)、木犀草素(6)、异鼠李素(7)、7-甲氧基香豆素(8)、槲皮素(9)、毛蕊花糖苷(10)、7-甲氧基-4'-羟基异黄酮(11).结论 化合物1～11均为首次从该植物中分离得到.     

宫炎康胶囊质量标准的修订

目的:对宫炎康胶囊质量标准进行修订研究。方法:采用薄层色谱法对处方中的红花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对处方中赤芍的芍药苷进行含量测定。结果:芍药苷进样量在0.266～2.66μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为99.0%,RSD 为0.9%。结论:该方法准确可靠地进行定性、定量检测,能有效控制制剂的质量。     

清热解毒颗粒的HPLC指纹图谱建立及聚类分析

目的 建立清热解毒颗粒的HPLC指纹图谱研究,并进行聚类分析。方法 采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18（250×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为325 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）进行相似度评价,采用SPSS21.0软件对15批样品进行聚类分析。结果 建立了清热解毒颗粒药材HPLC图谱,确定了22个共有峰,指认了4个峰,相似度均大于0.916。15批样品可聚为3大类,S1~S7聚为Ⅰ类、S8~S10聚为Ⅱ类,S11~S15聚为Ⅲ类。结论 采用HPLC建立的指纹图谱方法简单,重复性好,指纹图谱和聚类分析可用于清热解毒颗粒的质量控制和工艺评价。     

陈旧性子宫壁瘢痕破裂获活婴一例

37岁。孕3,剖宫取胎1,流产1,存0。因妊娠29周,不规则阴道流血伴上腹疼痛40余天再入院。40天前出现无痛性阴道流血,量较多,继之出现持续性上腹烧灼样疼痛,以剑突下明显。按胃炎治疗无效。经抗炎,止血,安胎等处理,腹痛消失,阴道流血停止1周。2天后又反复出现少量阴道流血,门诊治疗无效,1天前阴道流血突然增多。病后仅感胎儿随母体体位而改变,此外无其他不适。患者6年前因妊娠6个月,中央型前置胎盘大流血而行子宫体部剖宫取胎术。体查:腹部膨隆如足月妊娠,下腹正中有一长约13cm的手术瘢痕,余腹部体征无异常。妇查见少量阴道流血,宫底平剑突,无宫缩,右骶前位,胎心音~×+,126次/分,不规则,音弱。血红蛋白75g/L,白细胞14×10~9/L,中性80％,B超     

桔贝合剂HPLC指纹图谱及5个有效成分含量测定研究

目的: 通过高效液相色谱(HPLC)法建立桔贝合剂指纹图谱及其5个有效成分含量测定方法,并进行聚类分析和主成分分析,为桔贝合剂质量评价提供参考。方法: 采用Phenomenex C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,4 μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,不同时段采用326,272,252 nm为检测波长。利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)生成桔贝合剂对照指纹图谱,同时测定5个有效成分的含量。并采用SPSS 21.0软件对19批次桔贝合剂进行聚类分析(CA)与主成分分析(PCA)。结果: 建立了桔贝合剂HPLC指纹图谱,确定了15个共有峰,指认了其中8个色谱峰;19批桔贝合剂相似度为0.762~0.999,表明样品间差异较大。19批桔贝合剂可以聚为两大类,S1、S2、S3、S13、S14、S15、S16、S17、S18、S19聚为一类,S4、S5、S6、S7、S8、S9、 S10、S11、S12聚为一类。经主成分分析,主成分1、2是影响桔贝合剂质量评价的主要成分,2个主成分累方差贡献率为92.85%。黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵5个成分进样量在一定范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)为97.3%~101.0%,RSD均≤1.2%。结论: 所建立的桔贝合剂HPLC指纹图谱及5个有效成分含量测定方法稳定可靠,与聚类分析和主成分分析结果,可为桔贝合剂的质量评价和进一步开发利用提供参考。     

舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1含量测定

目的：建立舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb,和三七皂苷R1含量的HPLCI]定方法。方法：采用DiamosilC18柱（4．6X250mm,5gm）,流动相乙腈一水,梯度洗脱,柱温30℃,流速lmL／min,203nm波长下检测。结果：人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R,分别在0．442～11．050gg（r=0．9999）、0．344～8．600μg（P=0．9999）、0．208～5．200gg（r=0．9995）范围内线性关系良好,平均回收率分别为98．93％（RSD为1．7％1、98．88％（RSD为1．4％）、98．98％（RSD为1．4％）。结论：以HPLC法检测舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1,方法简便、准确、灵敏度高、重复性好。