离子色谱法测定人血白蛋白制品中辛酸钠的含量

目的:建立离子色谱法测定人血白蛋白制品中辛酸钠的含量。方法:样品加淋洗液[甲醇-乙腈-1.0 mmol·L^-1盐酸(20∶42∶38)]沉淀蛋白,离心取上清液,过滤后直接进样,以庚酸为内标。采用Dionex InPac^TM NS1分析柱(250 mm×4 mm, 10μm)与Dionex InPac^TM NG1保护柱(35 mm×4 mm, 10μm),流速1.0 mL·min^-1,ASRS 300膜抑制器,化学抑制,再生液为5 mmol·L^-1四丁基氢氧化钠溶液,电导检测器检测,柱温30℃,进样量25μL。结果:辛酸峰与内标峰间的分离度>1.5;辛酸钠在0.38～2.52 mmol·L^-1范围内线性关系良好,r=0.999 5(n=6);重复性试验的RSD为1.1%(n=6);平均加样回收率为97.4%,RSD为1.8%(n=9);定量限与检测限分别为0.19 nmol与0.09 nmol;国内外7家企业20批人血白蛋白制品中辛酸钠含量范围为0.0...     

凝胶渗透色谱法同时测定山嵛酸甘油酯中单、二、三甘油酯和游离甘油含量

目的:建立凝胶渗透色谱法同时测定山嵛酸甘油酯中单、二、三甘油酯和游离甘油含量。方法:采用两根苯乙烯-二乙烯基苯柱(5μm, 100?,300 mm×7.8 mm)串联;以四氢呋喃为流动相;示差折光检测器;进样器温度、柱温和检测器温度均为35℃。结果:3家企业9批山嵛酸甘油酯中的单、三甘油酯的含量会有差异,二甘油酯的含量基本一致,游离甘油含量均小于1.0%。结论:该方法可用于山嵛酸甘油酯的质量控制,同时对企业选用不同含量组分组成的山嵛酸甘油酯有一定的指导意义。     

GC法直接测定药用辅料油酸乙酯的脂肪酸组成

目的：建立气相色谱法直接测定药用辅料油酸乙酯的脂肪酸组成。方法：采用聚乙二醇毛细管柱 HP-INNOWAX（0.25 mm×30 m,25 μm）,起始温度为178 °C,维持2min,以每分钟3.3 °C的速率升温至240 °C,维持2.5min,进样口温度为250 °C,检测器温度为270 °C。结果：油酸乙酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯和亚油酸乙酯能完全分离,线性关系好,均大于0.999 9,且方法重复性、灵敏度好。结论：使用该方法对供试品中油酸乙酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯和亚油酸乙酯进行测定,可全面有效地控制药用辅料油酸乙酯的质量。     

MRI-DWI单用或与X线钨靶联合用于乳腺良恶性病变鉴别诊断价值比较

目的:探讨MRI-DWI单用或与X线钨靶联合用于乳腺良恶性病变鉴别诊断临床价值差异。方法:本次研究纳入2018年01月至2019年12月收治确诊乳腺肿物患者共288例,均行X线钨靶、常规MRI及MRI-DWI检查,分析MRI-DWI单用或与X线钨靶联合用于乳腺良恶性肿物鉴别诊断结果差异。结果:恶性病灶ADC平均值显著低于良性病灶（P＜0.05）。ROC曲线分析结果显示,MRI-DWI检测ADC值用于良恶性病灶鉴别诊断ACU=0.95,最佳截断值为1.31×10-3 mm2/s,敏感度为83.07%,特异度为96.34%;MRI-DWI单用和MRI-DWI联合X线钨靶用于乳腺良恶性肿物诊断准确率分别为87.50%（252/288）,93.06%（268/288）;MRI-DWI联合X线钨靶用于乳腺良恶性肿物诊断准确率显著高于MRI-DWI单用（P＜0.05）。结论:MRI-DWI与X线钨靶联合用于乳腺良恶性病变鉴别诊断价值优于MRI-DWI单用。     

蛋黄卵磷脂和蛋黄磷脂酰胆碱的组成与结构分析

摘 要 目的： 在《中国药典》2015年版辅料质量标准工作中,对不同PC含量的蛋黄卵磷脂和蛋黄磷脂酰胆碱的组成与结构进行分析。方法: 对不同PC含量的蛋黄卵磷脂与蛋黄磷脂酰胆碱进行了多种指标的比较,主要包括皂化值、碘值、酸值、游离脂肪酸、残留溶剂、有关物质、水分、氮含量、磷含量、PC与PE含量、脂肪酸组成等的分析。结果:不同PC含量的蛋黄卵磷脂,其组成和含量具有差异,但是高PC含量的蛋黄卵磷脂（大于90％）与蛋黄磷脂酰胆碱的组成一致,含量相近。结论: 高PC含量的蛋黄卵磷脂（大于90％）应称为蛋黄磷脂酰胆碱更为合适。     

中国药典2020年版脂肪与脂肪油测定法增订内容解析及反式脂肪酸检测实例

目的 解析《中华人民共和国药典（2020年版）》通则0713“脂肪与脂肪油次测定法”增订内容。 方法 将增订项目与国外药典比较，介绍增订项目的概念、测定原理及应用，并应用反式脂肪酸方法对大豆油（供注射用）进行测定。结果 增订的不皂化物、碱性杂质、脂肪酸组成、甲氧基苯胺值、甾醇组成和反式脂肪酸体现了近年来我国脂肪与脂肪油测定领域的新理念、新方法和新技术。对反式脂肪酸检测方法进行方法学考察，系列典型反式脂肪酸甲酯在20~450μg/ml范围内线性关系良好（r均大于0.998），重复性的相对标准偏差为0.7%~10.2%，检出限为5~10μg/ml，定量限为15~34μg/ml。20批大豆油（供注射用）归一化法测定结果与内标法基本一致，国内企业产品中的反式脂肪酸含量高于国外企业（且高于建议的2%限度）。结论 本版通则紧跟国际先进药典的发展趋势，同时实现了自我革新和突破，其实施有益于更好地提高酯类物质检验的技术能力和管理水平。反式脂肪酸检测方法可用于大豆油（供注射用）中反式脂肪酸含量的测定。     

基于液质联用技术的溶菌酶一级结构分析研究

目的:使用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q TOF MS法)对国内外3家企业溶菌酶的一级结构进行分析研究。方法:采用BEH300 C₄(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱和BEH300 C₁₈(150 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱，以0.1%甲酸/水溶液为流动相A,0.1%甲酸/乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱，流速0.2 mL·min^-1;采用Q TOF MS的电喷雾正离子模式，相对分子质量测定时采用MS模式进行扫描，氨基酸序列和二硫键连接方式测定时采用MS^E模式进行扫描。结果:3种来源溶菌酶相对分子质量与理论值一致；肽图结果显示各样品的氨基酸序列均与理论一致；二硫键连接方式均为Cys6-Cys127、Cys30-Cys115、Cys64-Cys80、Cys76-Cys94。结论:UPLC-Q TOF MS法可用于溶菌酶一级结构的分析。