《中国药典》2010年版一部附录的意见和建议

笔者结合日常工作经验以及碰到的疑难问题,对药典附录中存在的问题提出修改意见和建议,供新版药典附录修订时参考。     

药品抽样检验中的问题及其改进措施

对本市食品药品检验所2008-2011年的检品信息进行统计分析,指出当前药品抽样检验工作中存在的问题,提出规范抽样、完善标准、跟进检测条件等改进措施,为推动基层药品监督工作提供参考。     

野生於术与栽培白术化学成分比较研究

白术Atractylodes macrocephala Koidz,又称为天蓟、山姜、乞力伽、山精、山连。具有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎功效。用于脾虚食少,腹胀泄泻,痰饮眩悸,水肿,自汗,胎动不安。主产区主要分布在浙江、安徽、湖南、江西等地。其中产于浙江临安的白术由于品质独特,称之为於术,有南术北参的称谓[1-2]。於术是浙江临安的道地药材,关于野生於术与栽培白术之间成分的比较研究较少。     

常山胡柚与不同来源枳壳对理气宽中功能的药效差异比较

目的:通过比较常山胡柚与3个不同来源的枳壳在理气和宽中功能方面的药效差异,探讨常山胡柚作为枳壳习用品使用的理气宽中作用的药理基础。方法:90只ICR小鼠随机分为正常组、酸橙、常山胡柚、代代花、朱栾,各设置高、低(2.0,0.6 g·kg-1)2个剂量,共9组,每组10只,制备小鼠气管酚红排泌和小肠碳末推进模型,口服给药。造模结束后,分别测定酚红样品液吸光度A和小肠推进率。并取成年豚鼠的离体气管和离体回肠,制备离体气管平滑肌收缩和离体回肠收缩模型,在营养液中加药,设置高、中、低(2.50,1.25,0.50 g·L-1)3个剂量组,造模结束后,分别测定效应值。结果:与正常组比较,常山胡柚样品和3个不同来源的枳壳样品均能显著增加小鼠气管酚红排泌量,均能显著抑制豚鼠离体气管平滑肌的自主收缩(P0.05);与正常组比较,常山胡柚样品和3个不同来源的枳壳样品均能显著提高正常小鼠的小肠碳末推进率(P0.05),均能显著抑制豚鼠离体离体回肠的自主收缩(P0.05),常山胡柚和3个不同来源的枳壳样品在同一剂量组间比较,均无显著差异。结论:常山胡柚与3个不同来源的枳壳在理气和宽中功能方面的药效均无显著差异,为常山胡柚提供了理气宽中作用的药理学基础。     

高效液相色谱法测定丁桂儿脐贴中丁香酚和桂皮醛含量

目的 建立测定丁桂儿脐贴的丁香酚和桂皮醛含量的高效液相色谱法.方法 采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(65∶35)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL/min.结果 丁香酚进样量在0.172 9～2.074 2 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为96.98%,RSD为1.85%(n=6);桂皮醛进样量在0.003 4～0.273 2μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.90%,RSD为1.55%(n=6).结论 该方法简便、准确、可靠、精密度高,可用于丁桂儿脐贴的质量控制.     

快速筛查检验保健食品及中成药中的12种化学降糖药北大核心CSCD

目的:建立HPLC-DAD法快速筛查检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学药品,为保健食品和中成药中添加的化学降糖药提供检测方法。方法:Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.014%三氟乙酸、乙腈、0.21%庚烷磺酸钠为三元梯度洗脱流动相,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长为220 nm。结果:12种化学降糖药实现了同时分离与专属性鉴别;利用本法,从18种28批样品中检出7种11批非法添加化学药品。结论:本法可以有效地用于快速筛查和定量检验降糖类保健食品及中成药中添加的12种化学降糖药。     

基于质量数据的中西药品检验工作分析

为了进一步提高中药、化学药制剂的质量,确保人民群众安全有效放心地用药,我所对辖区内的药品生产、经营企业和医疗单位的中药、化学药制剂进行了监督抽查检测,抽查中发现有质量可疑的药品,进行跟踪抽取样品检测,近三年共抽查检测中药、化学药制剂1 864批次,不合格192批次,不合格率10.3%。其中检测中药制剂994批次,不合格87批次,不合格率8.7%;抽检测化学药制剂870批次,不合格品105批次,不合格率12.0%。     

HPLC法测定脑得生片中葛根素和阿魏酸的含量

目的建立HPLC法测定脑得生片中葛根素和阿魏酸的含量。方法色谱柱：EclipseXDB-c13（250mm×4．6mm,51μm）流动相：以l％醋酸溶液、甲醇梯度洗脱（0～5min,80％A→75％A;5～8min,75％A→70％A;8～16min,70％A→65％A）,流速：1．0mL·min-1,检测波长：325nm,柱温40℃。结果葛根素的线性范围：0．6752～6．7521μg（r=0．9997）;阿魏酸的线性范围：0．004628～0．04628μg（r=0．9991）,葛根素加样回收率为：99．20％,RSD=1．05％（n=6）;阿魏酸加样回收率为：100．83％,RSD=1．76％（n=6）．结论本法操作简便,准确,可用于测定脑得生片中葛根素和阿魏酸的含量。     

高效液相色谱法测定金菊五花茶颗粒中绿原酸和芦丁的含量

目的建立金菊五花茶中绿原酸和芦丁的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱EclipseXDB-c18拄（4．6mmx150mm,5μm）。流动相为甲醇（A）旬．1％磷酸溶液（B）,梯度洗脱,流速l_OmL·min-1;检测波长330nm;柱温30℃。结果绿源酸线性范围在1．27μg-20．32p．g,r=O．9992,样品加样平均回收率为99．1％（RSD=1．22％）;芦丁线性范围在20．1pg-321．6μg,r=0．9998,样品加样平均回收率为99．5％（RSD=1．15％）。结‘论该方法简便、准确,可用于制剂的质量控制。     

降糖保健食品和中成药中12种化学药的液相快速筛查

目的 建立降糖保健食品和中成药中12种化学药的液相快速筛查方法。方法 采用HPLC-DAD,色谱条件：Agilent Extend C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.014%三氟乙酸水溶液(pH 2.7±0.05)、0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液、乙腈为三元梯度洗脱流动相,柱温：30 ℃,流速：1.0 mL·min^-1,检测波长：220 nm。结果 12种化学降糖药实现了同时分离与专属性鉴别;利用本法从28种39批样品中检出7种12批非法添加化学药品。结论 本法可用于降糖类保健食品及中成药中非法添加12种化学降糖药的快速筛查。