新冠疫情形势下食品药品检验机构的担当与思考

新型冠状病毒肺炎疫情期间,各地食品药品检验机构积极发挥专业特长和检验优势,采取特事特办、抽检结合、组团帮扶等多项举措,为企业提供应急检验服务,为食品药品监管部门提供强有力技术支撑,彰显了食品药品检验机构的责任与担当。本文列举了部分食品药品检验机构开展的疫情防控保障工作,论述了食品药品检验工作的现实意义和社会价值,并对后疫情时期的检验检测工作模式作了思考。     

HPLC测定圣济鳖甲丸中二苯乙烯苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定圣济鳖甲丸中制何首乌的2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-Ο-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)的含量。 方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Extend-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 µm),流动相为乙腈-水(14∶86),检测波长为320 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果 二苯乙烯苷在48.64~243 2 ng内线性关系良好(r＝1.000)。平均回收率为100.22%(RSD=0.45%,n＝7)。结论 该方法简单、快速、重复性好,可作为圣济鳖甲丸的质量控制方法。     

冠心宁注射液中单糖、寡糖的定量测定研究

目的以果糖、葡萄糖和蔗糖为指标成分建立冠心宁注射液中单糖、寡糖的定量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,以糖基为填充剂(Prevail Carbohydrate ES柱4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(79∶21);体积流量1.0 mL/min;ELSD检测器;漂移管温度100℃;N2流量2.8 L/min。结果果糖、葡萄糖、蔗糖分别在1.812～45.300μg、1.354～101.538μg、1.959～146.956μg范围内呈良好的对数线性关系;果糖、葡萄糖、蔗糖及总糖的平均回收率分别为105.9%(RSD为3.5%)、105.8%(RSD为4.2%)、105.3%(RSD为3.5%)及105.6%(RSD为3.6%)。结论本方法简单易行、可控性强、重复性好,可用于冠心宁注射液中单糖、寡糖的测定,有助于完善其基础物质研究,提高和完善了冠心宁注射液的质量控制方法。     

HPLC测定圣济鳖甲丸中二苯乙烯苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定圣济鳖甲丸中制何首乌的2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-Ο-β-D-葡萄糖苷（简称二苯乙烯苷）的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Extend-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（14∶86）,检测波长为320nm,流速为1.0mL·min^-1。结果二苯乙烯苷在48.64～2432ng内线性关系良好（r=1.000）。平均回收率为100.22%（RSD=0.45%,n=7）。结论该方法简单、快速、重复性好,可作为圣济鳖甲丸的质量控制方法。     

高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量

目的建立高效液相色谱柱前衍生化法测定胚宝胶囊中盐酸赖氨酸的含量。方法采用2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂进行柱前衍生,色谱柱为Zorbax SB—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.04mol·L^-1磷酸二氢钾水溶液（40：60）,检测波长为360nm,流速为1．0mL·min^-1。结果盐酸赖氨酸在0．12-5．74μg内线性关系良好,相关系数r=0．9999。平均回收率为99．55％,（RSD=0．48％,n=7）。结论该方法简单、快速、重复性好,可作为胚宝胶囊的质量控制方法。     

银杏叶滴丸中萜类内酯测定方法的改进研究

目的 以银杏叶对照提取物为对照建立银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定方法。方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（30∶70）,体积流量0.8 mL/min,ELSD检测器,漂移管温度105 ℃,氮气体积流量3.0 L/min。结果 银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在1 672.2～10 033.2、1 026.4～6 158.4、527.8～3 166.8、2 200.8～13 204.8 ng呈良好的对数线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯及总萜类内酯的平均回收率分别为100.3%（RSD 2.5%）、108.1%（RSD 3.5%）、116.0%（RSD 4.9%）、90.4%（RSD 0.6%）及99.3%（RSD 1.1%）。结论 本方法简单易行、可控性强、重复性好,可用于银杏叶滴丸中萜类内酯的定量测定,并为中成药中多指标成分同时测定提供了有效的思路和解决方案。     

HPLC测定红曲黄酮片中总蒽醌的含量

目的建立高效液相色谱法测定红曲黄酮片中总蒽醌的含量。方法以Waters Sunfire C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-乙腈-0.1%磷酸(25∶40∶35)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。结果色谱峰分离度良好,大黄素在11.50～115.04 ng、大黄酚在12.24～122.40 ng、大黄素甲醚在4.87～48.71 ng内呈良好线性关系。平均加样回收率大黄素为100.6%,大黄酚为101.4%,大黄素甲醚为97.7%。结论该方法简单、快速、重复性好,可用于红曲黄酮片中总蒽醌的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定冠心宁注射液中聚山梨酯80的含量

目的:采用高效液相色谱-蒸发光散射法,建立冠心宁注射液中聚山梨酯80的含量测定方法。方法:采用TSK GELG2000SWxl色谱柱(7.8 mm×300 mm,5μm),以乙腈-20 mmol·L-1醋酸铵溶液(10∶90)为流动相,流速0.6 mL·min-1,柱温30℃,蒸发光检测器检测,漂移管温度103℃,载气为氮气,流量为2.3 L·min-1。结果:聚山梨酯80进样量在5.13～51.30μg范围内线性关系良好(r=0.9977);方法回收率为98.03%(RSD=1.6%,n=6)。结论:该方法简单、快速,重复性好,可作为冠心宁注射液中聚山梨酯80的质量控制方法,为降低临床不良反应的发生提供技术保障。     

莪术油注射液和莪术油葡萄糖注射液含量测定中聚山梨酯80的影响分析

目的:研究聚山梨酯80对莪术油注射液和莪术油葡萄糖注射液含量测定结果的影响。方法:采用紫外分光光度法。结果:以不同来源、同一来源不同批号的聚山梨酯80为空白,对含量测定结果均有较大影响。同一来源不同用量、不同来源、同一来源不同批号的聚山梨酯80的紫外吸收特性均有较大差异。结论:建议对莪术油注射液和莪术油葡萄糖注射液中聚山梨酯80进行质量控制,并建议修改含量测定方法。     

紫外分光光度法测定绞股蓝总苷口腔崩解片中总皂苷

目的 建立绞股蓝总苷口腔崩解片中有效成分的测定方法.方法 以人参皂苷Rb1为对照,采用紫外分光光度法测定绞股蓝总苷中的总皂苷.结果 该方法的线性范围0.061 62～0.308 1 mg;平均回收率为97.61%,RSD为1.4%(n=9).结论 方法可行、重复性好,能有效控制股蓝总苷口腔崩解片的质量.