HPLC梯度洗脱法同时测定舒心降脂片中8种成分的含量

摘要：目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定舒心降脂片中羟基红花黄色素A、红花黄色素A、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温30℃,检测波长分别为:403 nm（检测羟基红花黄色素A和红花黄色素A）、250 nm（检测3’-羟基葛根素、葛根素和3’-甲氧基葛根素）和280 nm（检测隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA）。结果:羟基红花黄色素A、红花黄色素A、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在4.17～83.40μg·ml-1,2.86～57.20μg·ml-1,2.49～49.80μg·ml-1,8.93～178.60μg·ml-1,2.26～45.20μg·ml-1,0.69～13.80μg·ml-1,4.46～89.20μg·ml-1和3.67～73.40μg·ml-1范围内线性关系良好（r≥0.9991）,平均加样回收率分别为98.86%,99.01%,98.05%,100.05%,97.73%,96.97%,99.76%和98.35%,RSD分别为1.29%,1.13%,0.87%,0.97%,1.31%,1.26%,0.80%和1.44%（n=9）。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于评价舒心降脂片的质量控制。     

假马齿苋的抗应激作用

作者研究了假马齿苋 Bacopa monnieriLinn.H.B.& K.中的白花猪母菜苷(BBM)是否通过调节大鼠脑中热休克多肽70(Hsp70)表达、SOD 和细胞色素 P450活性影响大鼠的应激反应。雄性 SD 大鼠随机分为6组,即蒸馏水对照组、BBM 20和40 mg/kg 组、应激组、应     

枸橼酸钾骨架缓释片的研制

目的研究枸橼酸钾骨架缓释片的最佳处方和制备工艺。方法选用羟丙基甲基纤维素作为骨架材料,通过湿法制粒压片工艺,以体外释放度为指标,正交实验优化处方。结果优选处方的缓释片释放度符合设计要求,稳定性较好。结论本研究所得的处方和工艺可以制备性能优良的枸橼酸钾骨架缓释片。     

柠檬酸钾骨架缓释片的研制

目的研究柠檬酸钾缓释片的最佳处方和制备工艺。方法选用羟丙基甲基纤维素作为骨架材料，通过湿法制粒压片工艺，以体外释放度为指标．正交试验优化处方。结果优选处方的缓释片释放度符合设计要求，稳定性较好。结论本研究所得的处方和工艺可以制备性能优良的柠檬酸钾骨架缓释片。     

HPLC法测定十味降糖颗粒中10种成分及其化学计量学综合评价

目的 建立HPLC法同时测定十味降糖颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、3''-羟基葛根素、葛根素、3''-甲氧基葛根素、东莨菪素和东莨菪苷的方法,采用化学计量学对其进行分析。方法 采用SepaxBio C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈–0.1%甲酸,梯度洗脱;检测波长254 nm（0～45 min测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、3''-羟基葛根素、葛根素、3''-甲氧基葛根素）、346 nm（45～75 min测定东莨菪素和东莨菪苷）;柱温30 ℃;体积流量1.0 mL/min;进样10 μL。采用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘法–判别分析法对10种成分测定结果进行评价。结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、3''-羟基葛根素、葛根素、3''-甲氧基葛根素、东莨菪素和东莨菪苷分别在1.97～98.50、3.43～171.50、12.35～617.50、6.28～314.00、0.56～28.00、3.99～199.50、15.46～773.00、3.05～152.50、0.43～21.50、0.77～38.50 μg/mL有良好的线性关系。平均回收率分别为98.54%、99.63%、100.09%、98.94%、97.11%、99.72%、100.06%、98.71%、96.97%、97.84%,RSD值分别为1.02%、0.84%、0.70%、1.26%、1.36%、0.69%、0.88%、1.42%、1.58%、1.79%。偏最小二乘–判别分析的分类结果与聚类分析的结果基本一致;芒柄花素（VIP＝1.575）、东莨菪苷（VIP＝1.516）、毛蕊异黄酮葡萄糖苷（VIP＝1.223）和葛根素（VIP＝1.095）可能是影响十味降糖颗粒产品质量的主要潜在标志物。结论 建立的方法准确易行,为十味降糖颗粒多指标成分质量控制方法的制订提供参考。     

人源和鸡源空肠弯曲菌的耐药谱分析(摘要)

空肠弯曲菌(下称空弯菌)作为人类腹泻的重要病因之一。一些学者已通过生物分型、血清学分型等方法证实人源与鸡源空弯菌之间存在密切关系。作者从耐药谱的角度分析探讨二者间关系。 材料 于1987年12月～1989年4月选择成都地区的急性腹泻患者和鸡的粪便标本中分离的空弯菌共134株,其中人源空弯菌91株,鸡源空弯菌43株。其生物学鉴定均按文献报道方法     

新型有机锗萘酚酯倍半氧化物的合成及其对体外培养癌细胞的抑制作用

合成了两种新型有机锗化合物,即萘酚酯乙基锗倍半氧化物和萘酚酯α-甲基乙基著倍半氧化物,用IR光谱、元素分析1、H NMR研究了它们的组成和结构特征;用MTT方法研究新化合物对体外培养PC-3M细胞的抑制作用。结果显示,新化合物能够显著抑制PC-3M细胞的增值,对细胞形态也产生了严重影响。进一步研究发现,化合物对细胞增值的抑制作用发生在S期,即细胞内DNA合成期,说明药物与细胞内DNA发生了相互作用。研究结果将为进一步系统研究有机锗的合成以及对抗癌作用机理的深入探讨提供重要的参考资料。     

假马齿苋的抗应激作用

作者采用幽门结扎、灌服吲哚美辛、低温应激和坏死剂诱导的多种胃损害模型,研究了余甘子 Emblica officinalis Gaertn.干果乙醇提取物的抗分泌和抗溃疡作用。在每种胃损害模型实验中各设一个模型对照组和提取物250和500 mg/kg组。除幽门结扎组在结扎后腹腔给药外,其余各组均在造模前口服给药。结果显示,该提取物明显减少幽门结扎大鼠胃液分泌和酸度的增强,明显降低胃溃疡指数。以该提取物预处理,明显减弱吲哚     

含喹啉基团的有机锗倍半氧化物的合成及对体外培养癌细胞的作用

目的合成新型有机锗喹啉酯倍半氧化物,研究它们对体外培养PC-3M细胞的抑制作用,分析作用机理,研究分子结构和抗癌活性之间的关系。方法利用氧化还原、加成、酰化、水解等反应合成了2种新型有机锗喹啉酯化合物。用MTT方法研究化合物分别在10μM,30μM和60μM对PC-3M癌细胞的抑制作用。显微镜下观察药物作用后的PC-3M细胞形态,应用流式细胞光度术检测药物对PC-3M细胞周期的影响。结果2种化合物对PC-3M的IC50分别为10μM和30μM;10～30μM浓度的药物能使细胞皱缩,碎片增加,药物不仅强烈抑制了细胞的增值,而且对细胞形态也产生了严重影响。细胞生长过程中,G0/G1和G2/M期细胞数量减少而S期细胞数量明显增多。结论合成的新化合物对体外培养PC-3M癌细胞的增殖具有很强的抑制作用,药物与细胞核内DNA发生了相互作用。化合物中甲基的存在不利于抗癌作用的发挥。     

HPLC-QAMS法同时定量分析归芪补血口服液中8种成分含量

[目的] 建立高效液相色谱一测多评法（HPLC-QAMS）同时定量分析归芪补血口服液中党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸含量。[方法] 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温为25℃。流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。检测波长分别为254 nm（检测党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷）和210 nm（检测去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸）。进样量为10 μL。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立党参炔苷、紫丁香苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸的相对校正因子,计算各成分含量,并与外标法（ESM）检测结果进行对比,验证所建立的HPLC-QAMS法的准确性和可行性。[结果] 党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸分别在1.91～47.75、0.64～16.00、1.57～39.25、0.98～24.50、1.40～35.00、0.76～19.00、0.58～14.50、1.16～29.00 μg/mL（r≥0.999 1）范围内线性关系良好。平均加样回收率及相对标准偏差（RSD）分别为98.2%（0.97%）、97.0%（1.05%）、100.1%（0.76%）、98.7%（1.32%）、99.1%（1.43%）、97.2%（0.89%）、97.3%（1.38%）和98.4%（1.69%）。HPLC-QAMS法计算结果与ESM实测结果无明显差异。[结论] 所建立的HPLC-QAMS法为归芪补血口服液现有质量标准提供了补充和完善。