芪明颗粒中8种成分的含量测定及聚类分析

摘要：目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定芪明颗粒中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 ml·min-1,检测波长为330 nm（检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1）、250 nm（检测3’-羟基葛根素、葛根素和3’-甲氧基葛根素）和284 nm（检测决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C）。采用SPSS 26.0统计软件对含量测定结果进行聚类分析。结果:毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C分别在1.76～35.20μg·ml-1,0.64～12.80μg·ml-1,4.48～89.60μg·ml-1,13.59～271.80μg·ml-1,3.52～70.40μg·ml-1,2.18～43.60μg·ml-1,4.66～93.20μg·ml-1和1.29～25.80μg·ml-1范围内线性关系良好（r≥0.999 1）;平均加样回收率分别为99.24%,96.85%,99.69%,100.02%,98.89%,99.22%,98.11%和97.64%,RSD分别为0.95%,1.06%,0.81%,0.74%,1.45%,1.34%,1.17%和1.25%（n=9）。10批样品聚类分析为2类。结论:所建立的方法操作简便、重复性好,通过聚类分析提出了含量差异的影响因素,可用于芪明颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定复聪合剂中5种成分的含量

摘要：目的:建立同时测定复聪合剂中原儿茶醛、盐酸川芎嗪、阿魏酸、羟基红花黄色素A和丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱法（HPLC）双波长检测。色谱柱为Waters Symmetry C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相:1%醋酸（A）-甲醇（B）梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:285 nm和400 nm,柱温30℃,进样量10μl。结果:原儿茶醛、盐酸川芎嗪、阿魏酸、羟基红花黄色素A和丹酚酸B分别在10～90μg·ml-1,20～200μg·ml-1,20～200μg·ml-1,20～280μg·ml-1,50～1 000μg·ml-1范围呈良好的线性关系（r≥0.999 1）;加样回收率分别为99.89%,99.93%,100.15%,101.28%,97.86%,RSD分别为1.01%,1.52%,0.56%,0.89%,1.34%（n=6）。结论:建立的HPLC双波长检测法准确可靠,可用于同时测定复聪合剂中5种成分的含量。     

妇科灌肠液质量标准的建立

摘要：目的:建立妇科灌肠液的质量标准。方法:采用TLC法对妇科灌肠液中大血藤、紫花地丁、三棱进行定性鉴别;采用HPLC法对妇科灌肠液中羟基红花黄色素A、蒙花苷进行含量测定,色谱柱:Wondasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇-乙腈-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:403 nm、330 nm;柱温:30℃;进样量:10μl。结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;羟基红花黄色素A、蒙花苷分别在进样浓度40.80～204.00μg·ml-1（r=0.999 9）、60.00～300.00μg·ml-1（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.56%、98.68%,RSD分别为2.25%、1.94%（n=6）。结论:该方法快速、准确、专属性强,可作为妇科灌肠液质量控制的方法。     

HPLC法测定脑得生软胶囊中葛根素和羟基红花黄色素A的含量

目的：建立脑得生软胶囊中葛根素和羟基红花黄色素A的含量测定HPLC方法。方法：色谱柱Hypersil C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相甲醇-乙腈-0．2％磷酸溶液（16：3：81）,检测波长250nm（测葛根索）、403nm（测羟基红花黄色素A）,流速1．2ml·min^-1。结果：葛根素和羟基红花黄色素A的线性范围分别为32～162μg·ml^-1。（r=0．9999）和7．3～116．8μg·ml^-1（r=0．9999）,其回收率分别为101．3％（RSD：1．1％）和99．8％（RSO=1．3％,n=6）。结论：方法简便、灵敏、重复性好,可作为脑得生软胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定舒胸片中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立舒胸片含量测定方法。方法：采用HPLC法对舒胸片中红花所含的羟基红花黄色素A作含量测定,色谱柱为Welchrom Materials柱C18,250mm×4.6mm,5μm,以甲醇-0.7%磷酸溶液（28∶72）为流动相;检测波长为403nm。结果：羟基红花黄色素A的线性范围为0.0303～0.3030mg·ml-1,平均加样回收率为99.55%,RSD为1.4%。结论：本法简便、灵敏、准确、专属性强,具有一定的实用性,为舒胸片中羟基红花黄色素A的含量测定提供了科学依据。     

不同干燥方法对红花中羟基红花黄色素A、山奈素及红花黄色素A含量的影响

摘要：目的:探讨不同干燥工艺对红花药材中羟基红花黄色素A、山奈素及红花黄色素A含量的影响,为其最佳干燥工艺的建立提供试验依据。方法:采用阴干、晒干、30℃烘干、60℃烘干、真空冷冻干燥、微波干燥等6种方法对样品进行处理。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.3%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长:367nm（22～45 min,检测山奈素）; 403 nm（0～22 min、45～70 min,检测羟基红花黄色素A和红花黄色素A）,流速:1.0 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:10μl。结果:红花不同干燥品的指标成分含量存在差异,微波干燥后的红花药材中羟基红花黄色素A、山奈素及红花黄色素A含量含量较高,真空冷冻干燥、阴干、晒干、30℃烘干次之,60℃烘干最低。不同干燥方法处理的红花药材中山奈素含量变化不明显。结论:微波干燥红花效率高、方法简单、时间短、成本低,可作为红花干燥的优先选择方法。     

HPLC法测定新红花-8味丸中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立新红花-8味丸的含量测定方法。方法：样品用25%甲醇溶液稀释,在C18柱上以甲醇-乙腈-0.7%磷酸（26∶2∶72）为流动相,在波长403nm处检测羟基红花黄色素A。结果：羟基红花黄色素A在0.126~1.686μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.30%,RSD为0.91%。结论：本法灵敏、准确、简易易行、重现性好。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中5种活性成分含量

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定消栓通胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA共5种活性成分的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm);以甲醇-乙腈(体积比2∶1)(A)和体积分数0.1%磷酸水溶液(B)作流动相,流速1.0 mL.min-1,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长羟基红花黄色素A为400 nm,芍药苷、阿魏酸为230 nm,丹酚酸B、丹参酮ⅡA为270 nm。结果羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的线性范围分别为5.16～51.6 mg·L-1(r=0.999 1)、26.52～265.2 mg·L-1(r=0.999 5)、2.04～20.4 mg·L-1(r=0.999 6)、28.20～282.0 mg·L-1(r=0.999 1)、2.40～24.0 mg·L-1(r=0.999 2),5种成分的平均加样回收率为98.2%～101.7%,RSD为0.9%～2.1%(n=6)。结论建立的方法专属、准确、重现,可用于消栓通胶囊的质量控制。     

HPLC-DAD法测定脑血栓片中苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA

目的建立测定脑血栓片中苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的HPLC-DAD法。方法采用HPLC-DAD法,Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm);流动相:甲醇–0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为210 nm(苦杏仁苷)、403 nm(羟基红花黄色素A)、230 nm(芍药苷)、321 nm(阿魏酸)、286 nm(丹酚酸B)、270 nm(丹参酮ⅡA);体积流量:0.7 m L/min;柱温:30℃;进样量3~5μL。结果苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA 6个成分的线性范围分别为11.90~1 158.90、9.14~91.39、11.70~1 173.50、4.04~1 011.00、3.97~992.20、4.40~551.00 ng;平均回收率分别为96.47%、96.92%、99.96%、97.20%、97.57%、96.50%,RSD值分别为1.3%、1.6%、1.3%、1.7%、1.9%、0.7%。结论所建立的方法可同时测定脑血栓片中苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和丹参酮ⅡA。     

莪红胶囊质量标准的建立

摘 要 目的：建立莪红胶囊的质量标准。方法: 采用TLC法对莪红胶囊中红花、葛根、制何首乌进行定性鉴别;采用双波长HPLC法对莪红胶囊中羟基红花黄色素A、葛根素进行含量测定,色谱柱为Wondasil C18 WR(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇 乙腈 0.7%磷酸水溶液（16〖KG*9〗∶〖KG-*2〗3〖KG*9〗∶〖KG-*2〗81）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为403 nm（测羟基红花黄色素A）、250 nm（测葛根素）,柱温为30℃。结果: TLC斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰;羟基红花黄色素A、葛根素分别在各自进样量范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数均在0.999 9以上,平均加样回收率分别为101.02%、100.03%,RSD分别为1.43%、2.40%（n=6）。结论: 该方法快速、准确、专属性强,可作为莪红胶囊质量控制的方法。     

HPLC-QAMS同时检测瘀血痹胶囊中10种成分含量

摘要：目的:建立高效液相一测多评法（HPLC-QAMS）同步检测瘀血痹胶囊中迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、羟基红花黄色素A、红花黄色素A、11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸和3-乙酰基-β-乳香酸含量的方法。方法:运用Comatex C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱。多波长切换检测（0～24 min检测波长为280 nm,检测迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B,24～34 min检测波长为403 nm,检测羟基红花黄色素A、红花黄色素A,34～65 min检测波长为210 nm,检测11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸和3-乙酰基-β-乳香酸）。以11-羰基-β-乙酰乳香酸为内参物,建立其他9种成分的相对校正因子（RCF）,并计算各成分含量。采用外标法（ESM）测定瘀血痹胶囊中10种成分含量对一测多评法计算结果的准确性进行验证。结果:测定了12批瘀血痹胶囊中上述成分的含量,10种成分分别在0.99～49.50μg·ml-1,1.16～58.00μg·ml-1,17.58～879.00μg·ml-1,2.39～119.50μg·ml-1,1.36～68.00μg·ml-1,3.65～182.50μg·ml-1,9.28～464.00μg·ml-1,1.77～88.50μg·ml-1,4.09～204.50μg·ml-1,4.78～239.00μg·ml-1（r=0.999 4）范围内有良好的线性关系。平均加样回收率及RSD分别为96.95%（1.08%）,98.30%（1.33%）,100.03%（0.82%）,98.84%（0.76%）,97.12%（1.27%）,99.50%（1.10%）,100.09%（0.65%）,98.05%（1.50%）,97.79%（1.17%）,99.23%（0.96%）（n=9）。一测多评法所测结果与外标法差异无统计学意义。结论:该方法可用于瘀血痹胶囊中10种成分含量的同步测定,达到多指标质量控制的目的。     

七味红花殊胜丸质量标准研究

目的：建立七味红花殊胜丸质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对处方中红花进行定性鉴别;用高效液相色谱法（HPLC）测定羟基红花黄色素A含量。结果：TLC定性鉴别分离效果好,斑点显色清晰。羟基红花黄色素A的进样浓度在13.18~79.10μg·ml-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.9998）;平均回收率为98.2%,RSD=1.27%（n=6）;每丸含红花以羟基红花黄色素A计应不少于1.0mg。结论：标准可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定当归-10味散中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立高效液相色谱法测定当归-10味散中羟基红花黄色素A的含量。方法：反高效液相色谱法,甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液（26∶2∶72）为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为403nm,用外标法定量。结果：羟基红花黄色素A在（13.72～96.00）μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=29800X＋15115,r=1;平均加样回收率为99.21%（N=9,RSD=0.85%）。结论：方法可行,重现性好,能准确监控该制剂的质量。     

HPLC法测定苏木-7汤中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立蒙成药苏木-7汤中羟基红花黄色素A的含量测定方法测定苏木-7汤中羟基红花黄色素A的含量。方法采用高效液相色谱法。结果羟基红花黄色素A线性范围为0.1304～1.304μg（0.9997）,平均加样回收率101.07%,RSD为1.7%（n=5）。结论该方法灵敏、准确、重复性好、专属性强,适合苏木-7汤的质量控制。     

用RP-HPLC法测定七厘散中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立RP-HPLC法测定七厘散中羟基红花黄色素A的含量。方法：采用Mucleodur C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液 （11∶89）;流速：1.0 ml/min;检测波长：403 nm;柱温：35 ℃。结果：羟基红花黄色素A保留时间约为19 min,与相邻峰的分离度〉1.5。羟基红花黄色素A在8.0～160.0 μg/ml范围内线性关系良好,回归方程：Y=0.016 11 X＋1.217（r=0.999 9）。平均加样回收率为99.5%,RSD为0.94%。结论：该方法准确、灵敏、重现性好,可用于七厘散中羟基红花黄色素A的含量测定。     

HPLC法测定乐脉颗粒中羟基红花黄色素A的含量

目的建立测定乐脉颗粒中羟基红花黄色素A含量的高效液相色谱法。方法采用迪马Diamonsil C18色谱柱,甲醇-0.1%磷酸（30∶70）为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长403nm,柱温：35℃。结果羟基红花黄色素A在0.0053～0.106mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9998）。乐脉颗粒的平均加样回收率为99.5%,RSD=1.8%（n=9）。结论该方法简便快速,适用于乐脉颗粒中羟基红花黄色素A的含量测定。     

基于HPLC-QAMS法的清肝降压胶囊中10个成分同时定量测定研究

目的:建立同时测定清肝降压胶囊中10个成分的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并验证其准确性和可行性。方法:采用Phenomsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃;检测波长:320 nm(检测2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷)、250 nm(检测3'-羟基葛根素、葛根素和3'-甲氧基葛根素)、208 nm(检测泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B)和270 nm(检测隐丹参酮和丹参酮ⅡA)。以葛根素为内参物,建立其与其他9种成分的相对校正因子(RCF),并计算含量,实现一测多评;同时采用外标法(ESM)测定清肝降压胶囊中10个成分的含量,比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异。结果:10个成分的线性范围分别为8.136~162.7、7.488~149.8、30.54~610.9、14.11~282.2、0.3680~7.360、0.7040~14.08、0.4320~8.640、3.056~61.12、0.5120~10.24、0.8480~16.96μg·mL^-1,r为0.9992~0.9999;平均回收率分别为98.5%、98.0%、100.0%、100.0%、97.8%、98.5%、97.0%、99.1%、99.3%和100.1%,RSD为1.3%、1.1%、0.96%、0.64%、1.6%、1.5%、1.2%、0.83%、1.1%和0.72%;葛根素与2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的相对校正因子分别为1.1551、1.1262、1.2760、0.9643、0.8959、0.8593、1.3662、0.8399和0.9663;一测多评法计算值和外标法实测值之间无明显差异。结论:所建立的方法简便、准确,可用于清肝降压胶囊的质量评价研究。     

HPLC法测定那仁-4号中羟基红花黄色素A含量

目的：探索那仁-4号中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法：用A11tech C18色谱柱,以甲醇∶乙腈∶0.7%磷酸溶液（26∶2∶72）为流动相,检测波长为403nm。结果：平均回收率98.4%（n=6）。结论：用HPLC法测定那仁-4号中羟基红花黄色素A的含量,方法简便,准确可靠。     

羟基红花黄色素A在大鼠体内药物动力学的研究

采用HPLC法测定大鼠静注羟基红花黄色素A后的血药浓度.色谱柱为DiamonsilTM C18,甲醇-乙腈-0.45%磷酸溶液(32.5∶2.5∶65)为流动相,检测波长402nm.线性范围为0.1～200μg/ml,最低检测限为10ng/ml.日内、日间RSD小于7%.羟基红花黄色素A高、中、低浓度的回收率分别为90.8%、88.2%、82.2%;对2、6、18mg/kg剂量,AUC0→4h分别为5.34、13.50、35.25μg·h·ml-1,y(c)为0.1199、0.1290、0.1242 L/kg;Cl(s)为0.3743、0.4445、0.5107 ml/min.     

HPLC法测定跌打活血散中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立跌打活血散中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法:采用Phenomsil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-乙腈0.7%磷酸（26:3:71）为流动相;柱温35℃;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长为403 nm。结果:羟基红花黄色素A在15.65～156.5μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系（r=O.999 8）,平均回收率为97.96%,RSD为1.56%。结论:本法简便、准确、重复性好,可作为跌打活血散的质量评价依据。