HPLC法测定小儿碳酸钙D_3颗粒中3种有关物质

目的建立复方制剂小儿碳酸钙D_3颗粒中维生素D_3有关物质的检查方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Dr.maisch Reproisil 100 Si(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相:正己烷-正戊醇(体积比为99∶1),流速:1.4 mL·min~(-1),采用紫外检测器,波长:265 nm。结果维生素D_3与前维生素D_3、反式维生素D_3、速甾醇D_3均能有效分离,分离度均大于1.0,且生育酚不干扰有关物质的测定。前维生素D_3、反式维生素D_3、速甾醇D_3分别在0.025～2.215、0.005～0.443、0.005～0.425 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,回收率分别为98.95%、101.51%、97.05%。结论该方法适用于复方制剂小儿碳酸钙D_3颗粒的有关物质控制。     

HPLC法同时测定大豆苷元及其三个氨基甲酸酯前药的含量

目的建立了一种同时测定大豆苷元及其三个氨基甲酸酯前药的含量的高效液相色谱方法。方法选用Welch Ultimate LP-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A),体积分数0.3%甲酸水(B),甲醇(C)进行三元梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长249 nm,柱温30℃。结果应用所建立的方法,各组分在24 min内均得到较好分离。大豆苷元(Dan)、7-缬氨酸大豆苷元氨基甲酸酯(7-P)、4′-缬氨酸大豆苷元氨基甲酸酯(4′-P)和7-4′-二缬氨酸大豆苷元氨基甲酸酯(7-4′-P)的质量浓度分别在1.003～20.06 mg·L~(-1)、1.004～20.08 mg·L~(-1)、1.002～20.04 mg·L~(-1)、1.001～20.02 mg·L~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性相关性,平均回收率分别为100.1%、100.5%、100.1%、100.2%(n=9),RSD均小于2.0%。结论所建立的方法可用于大豆苷元及其氨基甲酸酯前药的含量测定及其化学稳定性研究。     

HPLC法同时测定不同产地金花葵中6个成分的含量

目的建立同时测定金花葵中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素和槲皮素6个成分含量的高效液相色谱法。方法采用Venusil XBP C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以体积分数0. 1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1. 0 mL·min~(-1),检测波长为355 nm,柱温为25℃。结果绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素和槲皮素分别在质量浓度0. 19～12. 42 mg·L~(-1)、0. 42～26. 64 mg·L~(-1)、3. 94～252. 0 mg·L~(-1)、2. 32～148. 4 mg·L~(-1)、0. 52～33. 12 mg·L~(-1)、0. 188～12. 06 mg·L~(-1)内呈现良好的线性关系(r≥0. 999 5),平均加样回收率(n=6)分别为100. 5%、99. 72%、99. 77%、99. 10%、99. 97%和98. 89%,RSD分别为2. 86%、1. 65%、1. 96%、1. 70%、2. 74%和1. 51%;不同产地金花葵中上述6个成分含量分别为0. 007 3%～0. 0261%、0. 015 9%～0. 074 8%、0. 648 3%～1. 076 3%、0. 196%～0. 582 0%、0. 038 8%～0. 118 5%和0. 020 2%～0. 052 7%。结论建立的方法能满足金花葵中6个成分含量的准确测定,为金花葵的质量评价以及合理开发提供参考。     

HPLC法同时测定肝炎康散中四种有效成分及指纹图谱研究

目的本文旨在HPLC条件下建立一种同时测定肝炎康散中四种成分含量并建立其在该波长下的指纹图谱的方法。方法采用高效液相色谱法,Universil XB C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相:水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长280 nm,进样量30μL,柱温为30℃;建立肝炎康散指纹图谱,运用中国药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"对10批制剂进行相似度评价,并对其中4个色谱峰进行指认,同时测定虎杖苷、五味子醇甲、白术内酯I、白术内酯II四种有效成分的含量。结果 10批肝炎康散指纹图谱中标定了14个共有色谱峰,相似度值为0.990～0.998。虎杖苷、五味子醇甲、白术内酯I、白术内酯II质量浓度分别在12.2～73.4 mg·L~(-1)、60.1～360.5 mg·L~(-1)、59.8～361.0 mg·L~(-1)、60.2～361.0 mg·L~(-1)内,与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.5%、99.0%、97.6%、99.1%,RSD为1.2%、1.9%、1.6%、1.1%(n=6)。结论建立的肝炎康散的指纹图谱结合有关成分含量测定,具有实际应用意义,能更好的对肝炎康散进行质量控制。     

枳木具子药材HPLC指纹图谱及4种黄酮类成分的含量测定方法研究

目的以不同产地的枳椇子为研究对象,采用高效液相色谱法建立枳椇子药材的指纹图谱及其4种黄酮类成分的含量测定方法,为科学评价和控制枳椇子药材的质量提供科学依据。方法采用高效液相色谱法,建立指纹图谱与含量测定的方法,色谱柱为Agilent Zorbax Extend-C18柱(250mm×4. 6 mm,5μm),以体积分数0. 1%乙酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为350nm,柱温为35℃。结果建立了枳椇子药材的指纹图谱和4种黄酮类成分的含量测定方法,确定了枳椇子药材指纹图谱中的14个共有峰。二氢杨梅素、二氢槲皮素、杨梅素和槲皮素质量浓度分别在6～600 mg·L-1、2～200 mg·L-1、1～100 mg·L-1和0. 5～50 mg·L-1内呈良好线性关系(r>0. 999)。结论本方法为科学评价枳椇子药材质量提供了依据。     

HPLC法同时测定大黄■虫胶囊中5种成分的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定大黄■虫胶囊中黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法采用Ultimate XB-C_(18)(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以体积分数0.1%磷酸水溶液(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱;流速0.2 mL·min~(-1);检测波长254 nm;柱温30℃。结果含量测定中各待测成分的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r=0.999 1～0.999 8),平均加样回收率为98.7%～99.5%(n=3),RSD为0.27%～1.09%,无阴性干扰,待测成分色谱峰基线完全分离并且无其他组分峰影响。结论所建立的方法适宜于大黄■虫胶囊中多指标成分的同时分析和质量控制。     

线性指纹定量法评价苦碟子注射液三波长融合指纹图谱

目的建立以线性指纹定量法(余弦法)评价苦碟子注射液三波长高效液相色谱融合指纹图谱,同时结合5组分定量鉴别苦碟子注射液质量的分析方法,并分析指纹图谱与体外抗氧化活性的相关性,综合提高注射剂质量控制。方法建立苦碟子注射液三波长融合指纹图谱和测定5组分含量,用5组分定量结果和定量指纹图谱共同评价30批苦碟子注射液质量,并考察30批苦碟子注射液对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除能力,探寻指纹图谱与体外抗氧化活性之间的谱-效关系。结果建立了苦碟子注射液三波长高效液相色谱融合指纹图谱,以线性指纹定量法(余弦法)评价30批样品全部合格,体外抗氧化试验显示326 nm下17个共有指纹峰中,11个共有峰面积和抗氧化活性正相关。结论三波长高效液相色谱融合指纹图谱可以全面揭示苦碟子注射液特征吸收波长下的指纹信息,该方法为科学评价与有效控制苦碟子注射液的质量提供了参考。     

不同产地垂盆草HPLC指纹图谱研究

目的:建立垂盆草的HPLC指纹图谱,对比不同产地垂盆草的差异,为垂盆草质量控制提供参考。方法:采用Welchrom C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%乙酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长360 nm,建立垂盆草HPLC指纹图谱,采用相似度软件对指纹图谱进行分析,通过聚类分析和主成分分析,评价不同产地垂盆草的差异。结果:建立垂盆草特征指纹图谱,共确定7个共有峰,同产地样品相似度均在0.90以上,而不同产地之间相似度均小于0.9;聚类分析和主成分分析结果显示:四川产的4批垂盆草成分之间差异最小,而安徽产的3批垂盆草成分之间差异较大。结论:所建立的垂盆草HPLC特征指纹图谱方法简单,分离效果较好,可用于垂盆草的质量控制,为其相关研究提供指导;并且不同产地垂盆草化学成分差异较大。     

桔贝合剂中5种成分的含量测定

目的建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定桔贝合剂中甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用超高效液相色谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为0.3 mL·min~(-1),检测波长为276 nm,柱温为25℃,进样量为2μL。结果甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素检测质量浓度线性范围分别为1.09～21.74μg·m L-1(r=0.9998),11.99～239.89μg·m L-1(r=0.9995),2.95～58.90μg·m L-1(r=0.9997),0.52～10.30μg·m L-1(r=0.9998),0.57～11.32μg·m L-1(r=0.9997);加样回收率分别为99.0%(RSD=1.2%),99.4%(RSD=0.94%),100.4%(RSD=0.77%),98.4(RSD=1.4%),97.4%(RSD=1.4%)。结论该方法快捷、准确,重复性好,为提高桔贝合剂的质量标准提供了科学依据。