竞争光度法研究β-环糊精及其衍生物对左氧氟沙星和氧氟沙星的识别和含量测定

目的:以中性红(NR)作为光谱探针,竞争光度法研究β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、甲基-β-环糊精(DM-β-CD),在pH 7.6的缓冲液中,对左氧氟沙星(LVFX)、氧氟沙星(OFLX)客体分子的识别和LVFX的含量测定.方法:光谱探针竞争光度法.结果:测定了β-环糊精及其衍生物与LVFX和OFLX的包合常数;在λ=446 nm处,LVFX的甲基-β-环糊精溶液在0.14～2.12 g·L-1浓度范围内与吸收度呈良好的线性关系,r=～0.995 2(n=5);平均回收率为(98.4±2.3)%.结论:β-环糊精及其衍生物与LVFX和OFLX具有较强的手性识别能力,并且该法可用于LVFX含量的测定.     

β-环糊精-双氯芬酸钠包合物的表征

目的制备β-环糊精-双氯芬酸钠(β-CD·DS)包合物,确定该包合物的包合部位. 方法用差热分析法证明包合物的形成,用1HNMR、IR法对该包合物进行表征. 结果双氯芬酸钠(DS)2个苯环上的质子化学位移和红外吸收频率都发生了较大的变化,提示DS的2个苯环分别可与β-环糊精(β-CD)包合.结论β-CD·DS包合物是二氯苯部分嵌入β-CD与羧乙基苯部分嵌入β-CD两者兼有的客体位置异构体.     

HPLC法测定磺丁基醚-β-环糊精中杂质β-环糊精的含量

目的建立磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)中杂质β-环糊精(β-CD)的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相为甲醇-水(10∶90);流速为1 ml/min;蒸发光散射检测器,柱温:30℃;漂移管温度70℃;气体(N2)压力30 psi。结果在该色谱条件下,SBE-β-CD和β-CD能完全分离;β-CD在0. 078 23～0. 234 7 mg/ml的浓度范围内线性关系良好(r=0. 994 7);平均加样回收率为105. 8%(RSD=4. 8%)。结论本方法简便快速、灵敏准确,可用于磺丁基醚-β-环糊精中β-环糊精的测定。     

感特康胶囊中莪术油β-环糊精包合工艺研究

目的 研究感特康胶囊中莪术油β-环糊精包合的最佳工艺.方法 采用研磨法制备莪术挥发油β-环糊精包合物,以莪术油β-环糊精包合物中莪术油包合率及包合物中莪术油含量为指标进行考察.结果 β-CD:油(g·ml)的影响非常显著,研磨时间(min)也有明显影响,乙醇浓度(%)无显著差异.结论 采用研磨法制备莪术油β-环糊精包合物可以很好的保留感特康胶囊中主要有效成分莪术油的活性.     

磺酸化-β-环糊精为手性选择剂的CE法测定盐酸维拉帕米片中对映体含量

目的建立以磺酸化-β-环糊精(S-β-CD)为手性选择剂的毛细管电泳法测定维拉帕米片中对映体含量。方法采用未涂壁熔融石英毛细管柱,背景电解质为30 mmol·L-1磷酸盐缓冲液,pH4.0,手性选择剂为S-β-CD。结果维拉帕米两对映体在质量浓度为0.04⁰.20 g·L1内均呈现良好的线性关系(r>0.999)。加样回收率为97.6%0.20 g·L1内均呈现良好的线性关系(r>0.999)。加样回收率为97.6%¹02.8%,精密度小于2.2%。结论所建立的方法适于盐酸维拉帕米片中对映体含量测定。     

盐酸西替利嗪-β-环糊精包合物的研制

目的 制备盐酸西替利嗪-β-环糊精包合物并考察其有关性质。方法采用饱和水溶液法制备盐酸西替利嗪-β-环糊精包合物，通过包合前后盐酸西替利嗪物理性质的变化对包合物进行鉴定。结果包合物的平均包合率为85．1％。紫外光谱、溶解性能、味道、稳定性、X-射线衍射图谱和红外光谱的变化均表明包合物已形成新的物相。结论盐酸西替利嗪与β-环糊精形成了包合物，可掩盖其不良苦涩味。     

HP-β-CD手性添加剂反相高效液相色谱拆分盐酸帕洛诺司琼S,R异构体

目的:以HP-β-环糊精为手性流动相添加剂,在RP-HPLC模式下建立盐酸帕罗诺司琼的异构体分析方法方法:采用资生堂CAPCELL PAK C18VG120(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为三乙胺(TEA)与不同浓度羟丙基-β-环糊精混合,通过乙酸调节p H,检测波长240 nm,柱温30℃,通过优化不同浓度的羟丙基-β-环糊精与p H,及流速,优化最佳分离条件。结果:最终确定以0.5%三乙胺(1%羟丙基-β-环糊精,用乙酸调节p H至5.5)-乙腈(85∶15)为流动相,流速0.5 ml·min-1,进样量10μl的色谱条件作为分离手段。盐酸帕罗诺司琼S,R异构体与主成分在手性添加剂作为流动相条件下分离良好。结论:该方法可以作为盐酸帕罗诺司琼光学异构体检查控制方法。     

分散液液微萃取-GC法测定磺丁基醚-β-环糊精中杂质1,4-丁烷磺内酯

目的建立GC法测定磺丁基醚-β-环糊精(betadex sulfobutyl ether sodium,SBE-β-CD)中杂质1,4-丁烷磺内酯。方法采用分散液液微萃取处理样品。50μL氯仿作为萃取剂,0.5 mL乙腈作为分散剂,通过反复抽吸并超声的方法分散于5 m L质量分数为4.0%的SBE-β-CD溶液中。色谱分离采用熔融石英毛细管色谱柱,高纯氮作载气,流速30 m L·min~(-1),进样口温度200℃,采用程序升温,分析时间15min,氢火焰离子化检测器温度270℃。结果 1,4-丁烷磺内酯质量浓度在0.5~6 mg·L~(-1)内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率在100.4%~101.5%内,精密度的RSD为4.4%,分散液液微萃取的富集因子约为12。结论该方法可用于测定SBE-β-CD样品中杂质1,4-丁烷磺内酯的限量。     

不同环糊精对阿苯达唑增溶作用的考察

摘要：目的:比较4种环糊精对阿苯达唑(ABZ)的增溶效果。方法:分别以β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、甲基化-β-环糊精(M-β-CD)及γ-环糊精(γ-CD)为包和载体采用相溶解法考察其在不同温度下对ABZ的增溶效果。结果:4种环糊精均以AL型模式对ABZ呈现明显的增溶作用在同一温度及同一用量时增溶强度顺序为:HP-β-CD>M-β-CD>γ-CD>β-CD。包合常数(K)均较高,ΔG为负值,ΔH及ΔS为正值包合物可稳定地自发形成且与温度有一定关系,HP-β-CD、M-β-CD、γ-CD及β-CD的最佳增溶温度分别为:25,35,35,30℃。结论:4种环糊精对ABZ均有明显的增溶作用,以HP-β-CD增溶效果最优。     

盐酸巴尼地平β-环糊精包合物的制备

目的 研究盐酸巴尼地平(barnidipine hydrochloride,BN)β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)包合物的最佳制备工艺. 方法 采用饱和水溶液法制备盐酸巴尼地平环糊精(BN-β-CD)包合物,采用正交实验设计法,以载药量和包合率为评价指标,确定优化制备工艺条件. 结果 最佳工艺条件为:盐酸巴尼地平与β-CD的投料摩尔比为1:2,搅拌速度为200 r.min^-1,包合温度70 ℃,包合时间2 h. 结论 该法可用于盐酸巴尼地平β-CD包合物的制备,盐酸巴尼地平的溶解度在包合物中得到显著提高.