差异性炮制方法对丹参药材中丹酚酸B的变化研究

目的:研究差异性炮制方法对丹参药材中丹酚酸B的变化。方法:选取和制备炒丹参、丹参炭、米炒丹参、酒丹参、醋丹参,随后采用高效液相色谱法检测各种丹参炮制品中的丹酚酸B的含量。结果:酒丹参炮制品中丹酚酸B的含量最高,醋丹参位列第二,按照醋丹酚酸B含量从高到低的顺序依次为生丹参、米炒丹参、炒丹参、丹参炭。结论:丹酚酸B的热稳定性较差,通过乙醇以及酸性添加剂可在一定程度上增加丹酚酸B的热稳定性,值得临床重点关注。     

HPLC测定小儿柴葛口服液原方中10种成分含量

目的:建立小儿柴葛口服液原方中3′-羟基葛根素、3′-甲氧基葛根素、葛根素、芍药苷、芍药内酯苷、汉黄芩苷、黄芩苷、甘草苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷b_2的含量测定方法。方法:采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为230、210 nm。结果:该方法的专属性良好,精密度、重复性和稳定性的RSD均小于2%;3′-羟基葛根素、3′-甲氧基葛根素、葛根素、芍药苷、芍药内酯苷、汉黄芩苷、黄芩苷、甘草苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷b_2分别在0.005～0.078、0.010～0.163、0.038～0.603、0.014～0.226、0.004～0.052、0.011～0.170、0.049～0.780、0.003～0.046、0.006～0.092、0.002～0.036 mg·mL~(-1)呈良好线性关系;在测定的3批样品中上述化合物的平均质量分数分别为1.41、2.85、11.06、3.47、1.35、2.88、13.60、0.73、3.13、1.18 mg·g~(-1)。结论:该方法简便,易操作,重复性好,可用于小儿柴葛口服液原方中10种主要成分的含量测定。     

复方化学消毒剂中聚六亚甲基双胍盐酸盐检测方法的建立

〖HT5"H〗摘要〓目的〓建立一种测定复方化学消毒剂中聚六亚甲基双胍盐酸盐含量的方法。方法〓采用高效液相色谱－紫外检测法测定复方化学消毒剂中聚六亚甲基双胍盐酸盐的含量。结果〓以正相Cyano氰基型填料为色谱柱，20%乙腈水溶液为流动相，聚六亚甲基双胍盐酸盐的质量浓度在0.5 ~150.0 mg/L范围内与色谱峰峰面积线性关系良好，线性相关系数为0.999 8，定量限为0.5 mg/L，检出限为0.15 mg/L，平均回收率为97.5%~99.1%，相对标准偏差为0.7%~1.5%。结论〓该方法条件简单、灵敏度高、重现性好，可用于含聚六亚甲基双胍盐酸盐的复方化学消毒剂中有效成分分析。     

经直肠超声引导下前列腺细针穿刺中液基薄层细胞学及免疫细胞化学诊断前列腺癌的应用价值北大核心

目的:探讨经直肠超声引导下前列腺细针穿刺细胞学中液基薄层细胞学(thinprep liquid based cytology test,TCT)及免疫细胞化学(immunocytochemistry,ICC)诊断前列腺癌的应用价值。方法:收集321例前列腺疾病患者细针穿刺物,TCT及传统涂片(conventional smear,CS)制片,其中153例有术后对照,回顾性比较不同制片方法诊断灵敏度、特异度及前列腺癌确诊率,分析漏诊及误诊原因,并结合ICC及前列腺癌分级,寻求早期诊断前列腺癌的有效方法。结果:TCT灵敏度及特异度高于CS,假阳性率及假阴性率减少,尤其是Gleason评分≤7分时明显。TCT联合ICC后,灵敏度及前列腺癌确诊率更高。结论:TCT和CS均能鉴别前列腺病变的良恶性,但TCT对于Gleason评分≤7分的前列腺癌患者有更高诊断价值,ICC辅助诊断后,其价值更高,是前列腺癌早期诊断的有效方法。     

基于液相色谱-质谱技术的乳腺癌转移相关 代谢标志物的筛选

摘要：目的 应用代谢组学技术筛选与乳腺癌转移相关的代谢标志物。方法 收集100例乳腺癌患者和50例 健康志愿者的血清标本,采用高效液相色谱-轨道离子阱质谱联用（HPLC-LTQ Orbitrap XL MS）代谢组学研究平台分 析乳腺癌未转移患者、乳腺癌转移患者和健康人群血清标本的代谢轮廓,并通过模式识别方法结合非参数检验对数 据进行分析。结果 由乳腺癌未转移组、乳腺癌转移组和健康对照组的代谢轮廓构建的正交偏最小二乘判别分析 （OPLS-DA）模型具有很好的判别能力（R2=95.2%,Q2=86.7%）,可以鉴别出用于区分乳腺癌转移与否的8个代谢标志 物,包括溶血磷脂酸［18∶1（9Z）/0∶0］、溶血磷脂酰胆碱（18∶0）、溶血磷脂酰胆碱［20∶3（5Z,8Z,11Z）］、胆碱、磷酸二羟 丙酮（18∶0e）、2R,3S-番石榴酸、芥酸、L-氢化乳清酸。结论 利用代谢组学方法获得的血清代谢轮廓可以用来构建 区分模型和寻找乳腺癌转移相关的代谢标志物,为乳腺癌的早期诊治、预后评估和药物治疗靶点的选择提供支持和 依据。     

HPLC法同时测定四味姜黄汤散中7种成分的含量

目的:建立同时测定四味姜黄汤散中没食子酸、木兰花碱、鞣花酸、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和姜黄素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Capcell Pak C18-MGⅡ,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,检测波长为270 nm(0~60 min,没食子酸、木兰花碱、鞣花酸、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱)和428 nm(60~70 min,姜黄素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:没食子酸、木兰花碱、鞣花酸、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和姜黄素进样量检测线性范围分别为0.249 6~1.497 6、0.284 0~1.704 0、0.075 6~0.453 6、0.015 9~0.095 9、0.023 6~0.141 6、0.098 2~0.589 0、0.060 4~0.362 4μg(r≥0.999 8);检测限分别为6.24、4.73、7.56、2.36、3.20、6.54、6.04 ng,定量限分别为17.47、16.08、20.86、7.31、10.24、19.62、19.32 ng;精密度、稳定性(12 h)、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);加样回收率为95.45%~103.47%,RSD为0.86%~1.98%(n=9)。结论:建立的方法操作简便,结果准确可靠,适用于四味姜黄汤散中没食子酸等7种成分含量的同时测定。     

在线固相萃取-高效液相色谱法测定血清中的茶碱

目的:建立一个准确、简单、快速的分析人血清中茶碱含量的方法,并应用于临床治疗药物监测。方法:利用双三元液相色谱系统(Ulimate3000系列),经C₁₈MG S-3(20 mm×4.0mm,A3JW)固相萃取柱进行在线固相萃取,使用Acclaim C₁₈(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,梯度洗脱,检测波长273 nm,柱温30℃。结果:利用在线固相萃取液相色谱法测定血清中茶碱的方法检出限为0.10 mg·L^-1,定量限为0.35 mg·L^-1;线性范围为0.35~20 mg·L^-1,R^2=0.999 8;当加标浓度范围为0.35~10 mg·L^-1时,回收率范围为97.28%~103.1%,RSD为0.52%~1.72%。结论:本方法简便、快速,可用于血清中茶碱的临床血药浓度监测及药动学研究。