职业性有机溶剂中毒15例临床表现和影像学特征分析

目的 探讨职业性有机溶剂中毒的临床表现、神经影像学特征、治疗及预后。方法 回顾性分析15例职业性有机溶剂中毒患者的临床资料。结果 15例患者均急性或亚急性起病,有明确的有机溶剂职业接触史,主要临床表现包括头晕(73.3%)、认知功能下降(60%)、锥体束损害(53.3%)、颅内高压综合征(46.7%)、意识障碍(33.3%); 其中14例患者头颅磁共振成像(Magnetic resonance imaging,MRI)显示为弥漫性脑组织肿胀,以双侧大脑半球白质为主,呈“火焰状”,10例累及双侧基底节(苍白球),8例累及双侧小脑齿状核,呈“肾形”改变,5例累及双侧丘脑; 所有患者使用脱水剂、糖皮质激素及高压氧等综合治疗后,其中12例患者好转出院,无或仅遗留轻微后遗症,3例患者无明显改善,预后差。结论 职业性有机溶剂中毒以头晕、认知功能下降、锥体束损害、颅内高压综合征及意识障碍等中毒性脑病表现为主,典型头颅MRI为双侧大脑半球白质、苍白球及小脑齿状核对称性病变,结合患者职业接触史需考虑本病; 早期、长程、足量给予脱水剂、糖皮质激素及高压氧等综合治疗,大多数患者预后良好。     

顶空气相色谱法测定填充祛皱凝胶中氯仿残留量及不确定度评定

摘要：目的:建立顶空气相色谱法测定填充祛皱凝胶中氯仿残留量,并进行不确定度评定。方法:采用顶空气相色谱法色谱柱为Agilent HP-5毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）;载气为高纯氮气,流速为1.2 ml·min-1;程序升温为35～150℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为230℃;进样口温度为200℃;平衡温度为60℃,平衡时间为25 min;分流比为20:1;建立计算含量的数学模型,对不确定度各个分量进行评估。结果:氯仿在0～12μg·ml-1浓度范围线性关系良好（r=0.999 2）,平均回收率为101.50%,RSD为5.32%（n=9）,定量限（LOQ）为0.308μg·ml-1,检出限（LOD）为0.092μg·ml-1;氯仿残留量的扩展不确定度为0.18结论:本方法简单、准确、可靠,为新品制定质量标准提供技术指导,并适用于顶空气相色谱法测定氯仿残留量的不确定度分析。     

市售健儿清解液的质量研究

摘要：目的:对市售健儿清解液的质量进行分析研究。方法:收集11个生产单位的50批健儿清解液样品,采用HPLC法测定5-羟甲基糠醛、糠醛、苯甲酸、苯甲醛等4种成分的含量;采用GC法测定乙醇残留量。结果:50批健儿清解液中5-羟甲基糠醛、糠醛和苯甲醛的含量差异均较显著;乙醇残留量超标情况较为严重,不合格率达40%;防腐剂苯甲酸含量为0.05%～0.22%,符合药典规定。结论:市售健儿清解液存在一定安全隐患,建议相关部门加强监管并修订完善标准。     

顶空毛细管气相色谱法测定( R，R)?酒石酸福莫特罗中有机溶剂残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法检测( R,R)?酒石酸福莫特罗中 7种有机溶剂残留量的方法。方法采用外标法分流毛细管气相色谱法,测定( R,R)?酒石酸福模特罗原料中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的残留量。检测器为 FID检测器,色谱柱为 HP?5毛细管柱( 30 m×0.32 mm×0.25 μm)程序升温,载气为氮气,进样口和检测器温度分别为 200 ℃,为 250 ℃。结果 7种有机溶剂完全分离,仪器自身潜在干扰峰不影,响 7种有机溶剂的检测,在所考察范围内线性关系均十分良好,加样回收率在 99.7%~105.7%。结论本实验建立的方法灵敏、准确、快捷,完全适用于( R,R)?酒石酸福莫特罗原料中有机溶剂残留量的检测。     

品管圈在提高某院PIVAS药品调配残留达标率的应用研究

目的:通过运用品管圈的质量管理方法,规范静脉用药集中调配操作,提高静脉用药调配中心(PIVAS)药品调配残留达标率,提高静脉输液调配质量。方法:首先建立品管圈,设立药品调配残留量限度标准,采用减重称量法、体积测量法测定药品调配残留量。然后通过现状把握、要因分析、对策拟定与实施、效果确认、标准化、检讨与改进等品管圈基本步骤提高药品调配残留达标率。结果:药品调配残留量检测方法可靠,对策实施有效,药品调配残留达标率由改善前的38.6%提升到改善后的83.70%(P<0.05),目标达成率106.87%。结论:药品调配残留量的测定方法成本费用低、操作简单,可有效测定药品调配残留达标率。应用品管圈质量管理方法可有效改善药品调配残留达标率,而且可以激发圈员学习的主动性和运用品管圈工具解决临床实际问题的能力。     

曲札茋苷原料中铅、镉、铜、砷、汞残留量的测定

目的建立曲札茋苷原料中铅、镉、砷、汞、铜检测方法,测定不同批次中铅、镉、砷、汞、铜残留量。方法采用微波消解样品,以石墨炉原子吸收分光光谱法测铅、镉含量,以火焰原子吸收分光光度法测铜含量,以氢化物发生-原子荧光光谱法测砷、汞含量,并对方法进行方法学考察。结果铅、镉、铜、砷、汞的回收率（n=9）分别为95.18%、96.29%、101.32%、97.88%、86.76%. 结论本法简单、快速、准确,可用于原料中铅、镉、铜、砷、汞残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定伏立诺他原料药中有机溶剂残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定伏立诺他原料药中有机溶剂残留。方法色谱柱为DB-5石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm),载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器,以程序升温方式使伏立诺他中石油醚(其主要组分)、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃达到完全分离;并采用GC-MS对石油醚(60~90℃)中主要组分进行分析鉴定,其主要组分为2-甲基戊烷、3-甲基戊烷和正己烷,这3个主要组分的限度按正己烷残留量的限度试验。结果 8种有机溶剂在相应的检测范围内与峰面积线性关系良好,回收试验符合要求。伏立诺他原料药中除了甲醇和乙醇外,其他有机溶剂均未检出。结论该方法灵敏、准确,适用于伏立诺他原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。     

顶空气相色谱法测定咪喹莫特中残留溶剂二甲基甲酰胺

目的：建立咪喹莫特中残留溶剂二甲基甲酰胺（DMF）检测的新方法。方法：采用顶空气相色谱法,Agilent HPPLOT/Q毛细管柱（30 m×0.530 mm,40.0μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,载气为氮气,进样口温度为250℃,检测器温度为270℃,程序升温进行测定。结果：残留溶剂二甲基甲酰胺与其它残留溶剂的分离度符合要求,在所考察的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为94.6%,RSD为4.0%（n=9）。定量限和检测限分别为4.809,0.963μg·ml-1。结论：该顶空气相色谱法简便﹑准确﹑灵敏度高﹑可以用于咪喹莫特中二甲基甲酰胺残留量的测定。     

气相色谱法测定磷酸二甲啡烷中有机溶剂残留

目的：采用气相色谱法测定磷酸二甲啡烷原料药中的乙酸乙酯、三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）3种有机溶剂的残留量。方法：采用毛细管气相色谱法,PEG-20M柱,程序升温,以水为溶剂,FID检测器,对乙酸乙酯、三氯甲烷和DMF的残留量进行检测。结果：3种有机溶剂基本实现基线分离且线性关系良好（r均在0.9990以上）,上述3种溶剂残留的检出限范围分别为0.63,0.60和8.92μg·ml-1。3批样品中3种有机溶剂的残留量均符合ICH的规定。结论：该检测方法灵敏、准确、可靠,可用于磷酸二甲啡烷原料的质量控制。