顶空气相色谱法测定填充祛皱凝胶中氯仿残留量及不确定度评定

摘要：目的:建立顶空气相色谱法测定填充祛皱凝胶中氯仿残留量,并进行不确定度评定。方法:采用顶空气相色谱法色谱柱为Agilent HP-5毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）;载气为高纯氮气,流速为1.2 ml·min-1;程序升温为35～150℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为230℃;进样口温度为200℃;平衡温度为60℃,平衡时间为25 min;分流比为20:1;建立计算含量的数学模型,对不确定度各个分量进行评估。结果:氯仿在0～12μg·ml-1浓度范围线性关系良好（r=0.999 2）,平均回收率为101.50%,RSD为5.32%（n=9）,定量限（LOQ）为0.308μg·ml-1,检出限（LOD）为0.092μg·ml-1;氯仿残留量的扩展不确定度为0.18结论:本方法简单、准确、可靠,为新品制定质量标准提供技术指导,并适用于顶空气相色谱法测定氯仿残留量的不确定度分析。