顶空气相色谱法同时测定硫酸阿扎那韦原料药中8种有机溶剂残留量

摘要：目的:建立同时测定硫酸阿扎那韦原料药中8种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DM-624毛细管柱,程序升温:起始温度40℃,维持22 min,以100℃·min-1的速率升温至120℃,维持10 min;进样口温度为200℃,氢火焰离子化（FID）检测器;检测器温度为250℃;载气为高纯氮气,分流比为10∶1;柱流速为3.0 ml·min-1,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为30 min,顶空进样体积为1 ml。结果:异丙醇、正庚烷、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、二氯甲烷、甲醇、异丙醚和丙酮检测质量浓度线性范围分别为1.00～700.00μg·ml-1（r=0.997 9）、0.167～700.00μg·ml-1（r=0.996 7）、0.20～700.00μg·ml-1（r=0.998 3）、0.72～100.80μg·ml-1（r=0.999 0）、1.20～84.00μg·ml-1（r=0.998 8）、0.378～420.00μg·ml-1（r=0.998 2）、0.167～14.00μg·ml-1（r=0.998 2）、0.20～700.00μg·ml-1（r=0.998 7）;平均回收率分别为98.26%（RSD=2.67%）,100.1%（RSD=2.08%）,102.6%（RSD=1.88%）,100.1%（RSD=0.55%）,99.67%（RSD=1.08%）,98.58%（RSD=1.17%）,104.1%（RSD=1.93%）,100.7%（RSD=0.53%）（n=9）。结论:该方法操作简单、准确、专属性强、耐用性好,可用于硫酸阿扎那韦原料药中8种有机溶剂残留的同时测定。     

顶空气相色谱法测定依折麦布中5种残留溶剂的含量

摘要：目的:建立顶空气相色谱法测定依折麦布中异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷及乙酸乙酯的残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm, 3.0μm）,载气为氮气,流速为2.0 ml·min-1,进样口温度为200℃,FID检测器,检测器温度为250℃,程序升温：起始温度为35℃,以10℃·min-1的速率升温至85℃,再以25℃·min-1的速率升温至210℃,维持3 min。顶空平衡温度为90℃,平衡时间为20 min。结果:5种残留溶剂分离度良好,线性关系良好（r≥0.999 6）,平均回收率在95%～105%范围内（n=9）,检出限分别为0.07,0.24,0.07,0.01,0.07μg·ml-1。结论:该方法灵敏度高,准确度好,适用于依折麦布原料药中残留溶剂的测定。     

GC法测定盐酸达泊西汀原料药中有机溶剂的残留量

摘要：目的:建立GC法同时测定达泊西汀原料药中二甲胺、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱,程序升温,起始温度40℃,保持6 min,以20℃/min的速率升温至180℃,保持4 min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速1.5 ml·min-1,分流比为20∶1,进样方式为顶空进样,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min,进样量为5 ml。结果:6种待测有机残留溶剂的分离度均大于1.5,空白溶剂无干扰。二甲胺、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯检测质量浓度线性范围分别为1.00～50.17μg·ml-1（r=0.999 7）、1.21～60.25μg·ml-1（r=0.999 6）、1.01～29.63μg·ml-1（r=0.999 9）、10.00～500.19μg·ml-1（r=0.999 9）、1.45～72.46μg·ml-1（r=0.999 6）、1.79～89.50μg·ml-1（r=0.999 6）;定量限:0.20,0.15,0.35,0.50,0.30,0.25μg·ml-1;检测限:0.06,0.04,0.13,0.17,0.09,0.07μg·ml-1;加样回收率分别为98.01%～99.60%（RSD=0.54%）、98.14%～99.87%（RSD=0.64%）、98.80%～99.76%（RSD=0.37%）、98.02%～99.72%（RSD=0.50%）、98.04%～99.21%（RSD=0.45%）、98.10%～99.40%（RSD=0.39%）（n=9）。结论:该方法操作简单,重复性好,适用于达泊西汀原料药中6中有机溶剂残留的同时测定。     

顶空气相色谱法测定石杉碱甲合成中间体中基因毒性杂质碘甲烷

摘要：目的:建立测定石杉碱甲合成中间体中的基因毒性杂质碘甲烷的顶空气相色谱分析法。方法:色谱柱为以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的DB-1毛细管柱（30 m×0.53 mm, 5μm）,程序升温,进样口温度为200℃,检测器（FID）温度为250℃,顶空瓶平衡温度为55℃,平衡时间为30 min,定量环温度为65℃,传输线温度为80℃,分流比为5∶1,载气流量为2.0 ml·min-1,空气流量为300 ml·min-1,氢气流量为30 ml·min-1,尾吹气25 ml·min-1,顶空进样,进样体积为1.0 ml。结果:空白溶剂不影响样品测定,碘甲烷在2.940 8～98.027 4μg·ml-1的浓度范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为104.06%（RSD=3.24%,n=9）,定量限（LOQ）为2.950 7μg·ml-1,检测限（LOD）为0.885 2μg·ml-1。结论:该方法专属性强,灵敏度及准确度高,耐用性良好,能够用于检测石杉碱甲合成中间体中基因毒性杂质碘甲烷,可为石杉碱甲合成工艺中碘甲烷的质量控制提供参考。     

顶空毛细管气相色谱法测定药用辅料羧甲基淀粉钠中的溶剂残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定药用辅料羧甲基淀粉钠中乙醇、异丙醇残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB-1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃。结果:乙醇、异丙醇的检测浓度的线性范围分别为0.025～2.0mg·mL-1(r=0.9999)和0.025～2.0mg·mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为99.5%(RSD=0.9%)和99.2%(RSD=1.2%);定量限分别为4.85、2.95μg·mL-1;3批样品中乙醇和异丙醇残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于羧甲基淀粉钠中有机溶剂残留量的测定。     

桂龙咳喘宁胶囊HPLC指纹图谱研究及7个活性成分的测定

摘要：目的:建立桂龙咳喘宁胶囊的指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价其质量提供依据。方法:采用Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为235 nm（芍药内酯苷、甘草苷、芍药苷）、275 nm（肉桂酸、甘草素、桂皮醛、甘草酸铵）,柱温为30℃。通过相似度对12批次桂龙咳喘宁胶囊指纹图谱进行质量评价,并对指认的7个指标成分进行定量测定研究。结果:12批桂龙咳喘宁胶囊指纹图谱标定了共有峰21个,通过与混合对照品比较指认了其中7个指标成分,利用相似度软件对12批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.99以上。芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、肉桂酸、甘草素、桂皮醛和甘草酸铵线性范围分别为2.020～40.400μg·ml-1（r=0.999 4）、62.024～1240.480μg·ml-1（r=0.999 8）、7.244～144.880μg·ml-1（r=0.998 6）、1.206～24.120μg·ml-1（r=0.999 2）、1.050～21.000μg·ml-1（r=0.998 6）、0.100～2.000μg·ml-1（r=0.999 0）、15.064～301.280μg·ml-1（r=0.999 8）。结论:所建立的方法灵敏度高,专属性强,可用于桂龙咳喘宁胶囊的质量控制。     

GC法测定盐酸司他斯汀中2-氯乙醇基因毒性杂质

摘要：目的:建立气相色谱法测定盐酸司他斯汀中2-氯乙醇的残留量。方法:采用HP-5（60 m×0.320 mm,1.00μm）毛细管柱;以微池电子捕获检测器（u ECD）为检测器,温度为280℃;进样口温度为220℃;柱温:程序升温,起始温度为40℃,维持13 min,以50℃·min-1的速率升温至310℃,维持10 min;载气为氮气,流速为4.0 ml·min-1;分流比:3∶1,进样量为1μl。结果:2-氯乙醇在2.038～13.250μg·ml-1浓度范围内,线性关系良好（r=0.997 8）,平均回收率为85.90%,RSD=2.41%（n=9）,定量限为1.019μg·ml-1（0.002 5%）,检测限为0.510μg·ml-1（0.001 3%）。结论:本测定方法操作简便、准确、经济,可用于盐酸司他斯汀原料药中2-氯乙醇残留量的日常检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸倍他司汀原料药中有机溶剂的残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸倍他司汀原料药中乙醇、异丙醇、二氯甲烷3种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温70℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃,以水为溶剂。结果:乙醇、异丙醇、二氯甲烷的检测浓度的线性范围分别为20～1000(r=1.0000)、20～1000(r=0.9999)、2.4～120(r=0.9998)μg·mL-1;平均回收率为98.6%～99.6%(RSD=0.1%～0.3%);检出限为0.49～1.89μg·mL-1;3批样品中3种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定制剂包衣中乙醇和二氯甲烷残留量

目的建立顶空气相色谱法测定制剂包衣中乙醇和二氯甲烷残留量。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,HP-5色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm);柱温为40℃;载气为N2;进样口温度200℃;样品瓶温度:80℃;平衡时间:15min;顶空定量环:1mL。结果乙醇、二氯甲烷最低检测限分别为14.67和11.73mg·mL-1;线性范围分别为70～1000mg·mL-1(r=0.9995)和50～800mg·mL-1(r=9992);两者精密度RSD均<3%;平均回收率分别为105.1%和102.9%,RSD为2.3%和3.5%。结论该方法操作简便,结果准确,可用于监测制剂开发过程中所用溶剂乙醇和二氯甲烷的残留量。     

顶空气相色谱法测定盐酸普鲁卡因中的残留溶剂

目的：建立盐酸普鲁卡因中乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法：采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB一1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为FID,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,结果：乙醇、丙酮的线性范围分别为0．025～2．0nag·ml-1（r=0．9999）和0．025—2．0mg·ml-1（r=0．9999）;平均回收率分别为99．6％（RSD=0．6％）和99．5％（RSO：1．1％）;定量限分别为4．79μg·ml-1和3．01μg·ml-1。结论：方法简单、准确,可用于盐酸普鲁卡因中乙醇和丙酮残留量的测定。     

HPLC波长切换法同时测定心舒宁片中有效成分的含量

摘要：目的:建立HPLC波长切换法时测定心舒宁片中槲皮素、葛根素、山柰素、异鼠李素、毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1和冬青素A的含量。方法:采用Inertsil ODS-C18色谱柱（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0. 4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1. 0 ml·min-1,进样量为10μl,柱温为25℃,检测波长为360 nm（槲皮素、山柰素、异鼠李素）、250 nm（葛根素）、210 nm（毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1、冬青素A）。结果:槲皮素、葛根素、山柰素、异鼠李素、毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1和冬青素A的线性范围分别为10. 406～208. 120μg·ml-1,15. 426～308. 520μg·ml-1,2. 358～47. 160μg·ml-1,5. 352～107. 040μg·ml-1,2. 688～53. 760μg·ml-1,6. 620～132. 400μg·ml-1,5. 784～115. 680μg·ml-1,21. 604～432. 080μg·ml-1（r≥0. 999 4）;平均加样回收率为98. 4%～101. 3%（RSD<2. 0%,n=6）;精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD<2. 0%（n=6）。结论:所建立的方法稳定、可靠,可用于心舒宁片的质量控制。     

GC法同时测定跌打镇痛膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量

摘要：目的:建立同时测定跌打镇痛膏中樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的方法。方法:样品经水蒸气蒸馏法提取后,采用气相色谱法,以奈为内标物,色谱柱:Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.5μm）,进样口温度:200℃,FID检测器温度:250℃,柱温:130℃,进样量:1μl,分流比:5∶1。结果:樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯的分离度和线性关系良好,线性范围分别为0.409 0～4.089 6 mg·ml-1（r=0.999 9）、0.041 9～0.419 2 mg·ml-1（r=0.999 8）和0.113 8～1.138 0 mg·ml-1（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为97.4%（RSD=0.9%）,96.8%（RSD=1.6%）和98.9%（RSD=1.2%）（n=6）。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于跌打镇痛膏的质量控制。     

火焰原子吸收分光光度法测定克痢痧胶囊中雄黄的含量

摘要：目的:建立克痢痧胶囊中雄黄的含量测定方法。方法:采用微波消解样品,火焰原子吸收分光光度法测定雄黄中砷的含量。结果:在10～100μg·ml-1的浓度范围内,采用二次方程拟合,砷的吸光度与浓度的曲线拟合良好（r=1.000 0）,平均回收率为98.5%,RSD为1.0%（n=9）,检测限与定量限分别为0.47μg·ml-1与1.60μg·ml-1。结论:火焰原子吸收分光光度法专属性好,灵敏度高,方法简单、准确,可用于克痢痧胶囊中雄黄的质量控制。     

顶空气相色谱法测定咪喹莫特中残留溶剂二甲基甲酰胺

目的：建立咪喹莫特中残留溶剂二甲基甲酰胺（DMF）检测的新方法。方法：采用顶空气相色谱法,Agilent HPPLOT/Q毛细管柱（30 m×0.530 mm,40.0μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,载气为氮气,进样口温度为250℃,检测器温度为270℃,程序升温进行测定。结果：残留溶剂二甲基甲酰胺与其它残留溶剂的分离度符合要求,在所考察的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为94.6%,RSD为4.0%（n=9）。定量限和检测限分别为4.809,0.963μg·ml-1。结论：该顶空气相色谱法简便﹑准确﹑灵敏度高﹑可以用于咪喹莫特中二甲基甲酰胺残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定卫生巾中环氧乙烷残留量

目的:建立卫生巾中环氧乙烷残留量的顶空气相色谱测定法.方法:采用Agilent DB-624 (30 m×0.32 mm,1.80 μm)色谱柱;氢火焰离子检测器;顶空平衡温度为60℃,平衡时间为40 min,柱温为60℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250 ℃;载气流速为1.5 ml·min-1.结果:环氧乙烷在0.629 2～16.78 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为101.0%,RSD=5.6%(n=6).结论:该方法准确、灵敏、简便,适用于卫生巾中环氧乙烷残留量的检测.     

HPLC法测定苯巴比妥钠注射液中苯巴比妥含量及5种有关物质

摘要：目的:建立苯巴比妥钠注射液中苯巴比妥含量及5种有关物质的HPLC法。方法:采用Phenomenex Luna C18（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱以醋酸钠溶液（取醋酸钠6.6 g、3 ml冰醋酸至1 000 ml水中,调pH至4.5±0.1）-甲醇（60:40）为流动相流速为1.0 ml·min-1,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量20μl。结果:苯巴比妥的线性范围为9.97～997.00μg·ml-1（r=1.000 0）,杂质A、杂质B、杂质C、苯丁酰脲、巴比妥酸的线性范围为1～1 000μg·ml-1（r值范围0.999 9～1.000 0）;苯巴比妥的检出限为2μg·ml-1;杂质A检出限为0.2μg·ml-1;杂质B、苯丁酰脲、巴比妥酸检出限为0.5μg·ml-1;杂质C检出限为1μg·ml-1。苯巴比妥、杂质A、杂质B、杂质C、苯丁酰脲、巴比妥酸的回收率分别为100.56%,96.21%,99.39%,99.46%,101.54%,102.83%,RSD分别为0.36%,0.86%,0.37%,0.32%,0.53%,0.64%（n=9）。结论:该方法重复性好,专属性强,可以更加有效控制苯巴比妥钠注射液的质量。     

UPLC法同时测定五味沙棘散中7个成分的含量

摘要：目的:建立超高效液相色谱（UPLC）法同时测定五味沙棘散中7个成分含量的方法。方法:色谱柱为AQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 ml·min-1,检测波长为250 nm、370 nm,柱温为30℃,进样量为1μl。采用统计分析软件对含量测定结果进行聚类分析与主成分分析。结果:栀子苷、甘草苷、槲皮素、异鼠李素、甘草酸、木香烃内酯和去氢木香内酯检测质量浓度线性范围分别为49.53～445.80μg·ml-1、5.86～52.74μg·ml-1、8.35～75.12μg·ml-1、11.80～106.20μg·ml-1、16.74～150.70μg·ml-1、41.73～375.60μg·ml-1、60.23～542.20μg·ml-1（r≥0.999 2）;平均加样回收率分别为98.6%,98.9%,98.8%,99.0%,99.0%,98.9%,99.3%,RSD分别为0.3%,0.2%,0.1%,0.4%,0.3%,0.3%,0.2%（n=9）。同一厂家产品质量具有较高的稳定性,不同厂家样品存在一定差异。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于五味沙棘散的质量控制,提示厂家在生产过程中要加强对沙棘膏和木香质量的控制,为五味沙棘散质量提高提供参考。     

HPLC法测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分及三种抑菌剂的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定盐酸西替利嗪口服溶液中的药物主成分盐酸西替利嗪以及苯甲酸钠、羟苯甲酯和羟苯丙酯三种抑菌剂的含量。方法:采用月旭Ultimate XB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节p H至3.7）-乙腈（65∶35）为流动相,柱温为35℃,检测波长为232 nm,进样量为20μl。结果:主成分盐酸西替利嗪及三种抑菌剂均得到较好的分离,盐酸西替利嗪在10.2～216.4μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.8%（RSD=0.6%,n=9）;苯甲酸钠在10.60～211.60μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为98.9%（RSD=0.5%,n=9）;羟苯甲酯在11.30～225.40μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.5%（RSD=0.3%,n=9）;羟苯丙酯在1.30～24.90μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为101.1%（RSD=0.5%,n=9）。结论:本法简便、快速,能够同时准确测定盐酸西替利嗪口服溶液中主成分和三种抑菌剂的含量。     

柱前衍生化HPLC法检测艾拉莫德中特戊酰氯的残留量

摘要：目的:建立柱前衍生化HPLC法测定艾拉莫德中潜在遗传毒性杂质特戊酰氯残留量的方法。方法:用2-硝基苯肼对样品进行衍生化,HPLC-UV法进行测定:色谱柱DiamonsilTMC18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.1%磷酸-乙腈（48:52）为流动相进行等度洗脱流速为1.0 ml·min-1,检测波长为395 nm,柱温为30℃进样量为20μl。结果:衍生化产物在4 h内稳定。特戊酰氯在150～1 000 ng·ml-1范围内线性关系良好（r=0.998 6）,检测限为50 ng·ml-1,平均加样回收率为95.86%（RSD=1.52%,n=9）。结论:本法专属性好,灵敏度高,重复性好,可用于艾拉莫德原料药中特戊酰氯的残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定硼替佐米原料药中有机溶剂残留量

摘要：目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定硼替佐米中有机溶剂残留量。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为安捷伦DB-624（30 m×0.32 mm, 1.8μm）毛细管柱,载气为氮气,流速为2.0 ml·min-1。FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为250℃;柱温采取程序升温,初始温度40℃,维持5 min,以10℃·min-1升温至200℃,维持3 min。顶空进样,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。以二甲亚砜为溶剂,外标法测定硼替佐米中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯及正庚烷的残留量。结果:各组分完全分离,线性关系良好（r＞0.999）,5种溶剂的平均回收率分别为100.7%（RSD=2.58%）,97.1%（RSD=3.38%）,100.8%（RSD=2.28%）,98.1%（RSD=2.15%）和98.7%（RSD=1.91%）（n=9）。结论:该法简便、准确性好,可用于硼替佐米中5种有机溶剂残留量的测定。