指纹图谱、一测多评与模式识别相结合的忍冬藤配方颗粒质量评价

目的 建立指纹图谱、一测多评与化学模式识别分析相结合的忍冬藤配方颗粒质量评价方法。方法 利用制备的15批忍冬藤标准汤剂和10批忍冬藤配方颗粒建立了HPLC指纹图谱,进行相似度评价、层次聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）及偏最小二乘-判别分析（partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA）。建立一测多评法同时测定忍冬藤标准汤剂与配方颗粒中新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、当药苷、马钱苷6种成分的含量,同时测定忍冬藤饮片中相应成分的含量,计算从饮片到标准汤剂及配方颗粒的转移率。结果 15批忍冬藤标准汤剂和10批配方颗粒（S16～S25）HPLC指纹图谱有16个共有峰,相似度评价、HCA、PCA、PLS-DA表明,忍冬藤配方颗粒和标准汤剂成分相似。15批忍冬藤标准汤剂（S1～S15）的出膏率为7.80%～14.57%,新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、当药苷、马钱苷质量分数分别为2.09～8.60、6.91～21.84、2.71～6.83、1.94～8.72、1.51～6.81、10.26～33.88 mg/g,6种成分从饮片到标准汤剂的转移率分别为24.14%～41.75%、40.64%～70.83%、26.48%～44.22%、29.58%～51.97%、28.96%～46.59%、45.73%～84.73%。10批忍冬藤配方颗粒（S16～S25）的出膏率为14.4%～14.8%,6种成分从饮片到配方颗粒的转移率分别为46.16%～47.20%、41.87%～42.26%、39.64%～40.17%、58.20%～59.42%、31.14%～31.26%、84.06%～86.26%,与饮片到标准汤剂的转移率基本一致。结论 建立基于标准汤剂的忍冬藤配方颗粒的质量控制标准,以出膏率、指纹图谱的一致性、新绿原酸等6种指标成分的含量及转移率等为指标,衡量忍冬藤配方颗粒与标准汤剂的一致性,结果合理可靠,可为忍冬藤配方颗粒的质量控制及工艺研究提供参考。     

UHPLC-QTRAP-MS结合化学计量学分析半枝莲中多指标成分

该文拟建立超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UHPLC-QTRAP-MS)方法同时测定半枝莲多指标成分的含量,为寻找半枝莲差异性质量控制成分提供参考.采用Thermo AcclaimTM RSLC 120 C18色谱柱(3.0 mm× 100 mm,2.2μm),柱温40℃,进样量2μL,流动相A为0.1％甲...     

Detection of Lipitor counterfeits: a comparison of NIR and Raman spectroscopy in combination with chemometrics

Research has been carried on the feasibility of near infrared (NIR) and Raman spectroscopy as rapid screening methods to discriminate between genuine and counterfeits of the cholesterol-lowering medicine Lipitor. Classification, based on partial least squares discriminant analysis (PLS-DA) models, appears to be successful for both spectroscopic techniques, irrespective of whether atorvastatine or lovastatine has been used as the active pharmaceutical ingredient (API). The discriminative power of the NIR model, in particular, largely relies on the spectral differences of the tablet matrix. This is due to the relative large sample volume that is probed with NIR and the strong spectroscopic activity of the excipients. PLS-DA models based on NIR or Raman spectra can also be applied to distinguish between atorvastatine and lovastatine as the API used in the counterfeits tested in this study. A disadvantage of Raman microscopy for this type of analysis is that it is primarily a surface technique. As a consequence spectra of the coating and the tablet core might differ. Besides, spectra may change with the position of the laser in case the sample is inhomogeneous. However, the robustness of the PLS-DA models turned out to be sufficiently large to allow a reliable discrimination. Principal component analysis (PCA) of the spectra revealed that the conditions, at which tablets have been stored, affect the NIR data. This effect is attributed to the adsorption of water from the atmosphere after unpacking from the blister. It implies that storage conditions should be taken into account when the NIR technique is used for discriminating purposes. However, in this study both models based on NIR spectra and Raman data enabled reliable discrimination between genuine and counterfeited Lipitor tablets, regardless of their storage conditions.     

基于QAMS联合化学计量学综合评价麻芩消咳颗粒质量

目的 建立麻芩消咳颗粒多指标成分联合化学计量学的综合质量评价方法。方法 采用一测多评法（QAMS）收集12批麻芩消咳颗粒样品，以黄芩苷为含量测定内参物，运用外标法和QAMS计算麻芩消咳颗粒中苦杏仁苷、桑辛素M、桑黄酮G、桑黄酮C、桑皮酮E、桑辛素、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量，对比2种方法的差异，再应用聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）、偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）对含量数据进行综合分析，挖掘影响麻芩消咳颗粒质量的主要潜在标志物。结果 10个成分线性关系均良好（r≥0.999 1），方法准确可靠，平均回收率为96.94%~100.18%（RSD<2.0%）。2种方法t检验结果P值均大于0.05。化学计量学方法显示12批麻芩消咳颗粒分为3类；黄芩苷、桑黄酮G、苦杏仁苷、桑辛素是影响麻芩消咳颗粒质量的主要潜在标志物。结论 建立的QAMS联合化学计量学方法操作便捷、结果准确，有效地降低了检验成本，能够更加全面地评价麻芩消咳颗粒的整体质量，可为提升其质量控制标准提供参考。     

不同产地麦冬1H-NMR模式识别研究

目的 建立一种基于氢核磁共振-模式识别的不同产地麦冬鉴别新方法 .方法 以1H-NMR技术测定样品的全成分信息,并转化成数据矩阵,采用模式识别法中的主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-N别分析(PLS-DA)以及聚类分析(HCA)进行识别分析.结果 氢核磁共振-模式识别法能有效地鉴别不同产地的麦冬样本.结论 氢核磁共振-模式识别法是一种有效的药材分类鉴别方法 ,可作为药材质量控制的手段之一.     

基于化学计量学分析的桃仁炮制前后指纹图谱研究

目的 建立桃仁炮制前、后HPLC指纹图谱，比较桃仁炮制前后的质量差异以及桃仁与种皮的差异。方法 采用高效液相色谱法测定桃仁饮片（生桃仁、燀桃仁、炒桃仁）各10批的指纹图谱，使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012.130723版）"进行相似度评价，并采用SIMCA统计软件对结果进行偏最小二乘法判别分析。结果 生桃仁、燀桃仁、炒桃仁HPLC指纹图谱均含8个共有峰、种皮HPLC指纹图谱含有6个共有峰，相对应的指纹图谱相似度均>0.90。统计结果显示桃仁饮片炮制前、后的指纹图谱可明显区分，并揭示了对此区分贡献最大的4个潜在标志性色谱峰。结论 该方法准确、稳定，反映了桃仁饮片炮制前后以及桃仁与种皮的差异性，为桃仁饮片临床用药、质量控制提供一定的参考。     

银黄颗粒中药材-中间体-成方制剂抑菌谱-效相关质量评价系统的建立

目的构建银黄颗粒中药材-中间体-成方制剂抑菌谱-效相关质量评价系统。方法首先采用最小二乘支持向量机(LS-SVM)方法,建立银黄颗粒体外抑菌谱-效相关质量评价系统;再采用有监督的偏最小二乘判别分析(PLS-DA)方法,对黄芩药材、金银花药材、黄芩提取物、金银花提取物、银黄颗粒谱-效相关抑菌药效评价结果进行评判。结果建立的银黄颗粒体外抑菌谱-效相关质量评价数学模型,预测结果平均相对误差在5%以下;黄芩药材、黄芩提取物、金银花药材、金银花提取物的抑菌率分别大于43%、5.5%、11%、37%,可以保证银黄颗粒87%的样品抑菌率大于11%(优质样品)。结论建立的银黄颗粒中药材-中间体-成方制剂抑菌谱-效相关质量评价系统,能够实现中成药生产投料关键环节的质量控制,评价结果更科学、全面、准确。