新疆药桑叶多糖中单糖组成的气相色谱分析

目的分析新疆药桑叶多糖中单糖的组成及含量。方法将新疆药桑叶多糖用4mol·L-1三氟醋酸水解12h,加入10mg盐酸羟胺、0.5mL吡啶和0.5mL醋酸酐于水解产物中进行衍生化反应,反应生成糖腈乙酸酯衍生物,采用气相色谱法测定药桑叶多糖的单糖组成。用Rtx-5毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm);载气为N2;进样温度为235℃;检测器温度为280℃;进样量为1.0μL。柱温为程序升温,初始柱温155℃,维持1min,以0.4℃·min-1的速率升高到160℃,维持2min后,以0.5℃·min-1的速率升高到169℃,再以0.2℃·min-1的速率升高到172℃。结果新疆药桑叶多糖中鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖的摩尔组成比例为7.16∶9.59∶1.09∶1.05∶12.36∶15.52。结论该方法简便、灵敏、准确可靠,可用于新疆药桑叶多糖中单糖的含量测定。     

一测多评法测定新疆桑枝中槲皮素、绿原酸和紫云英苷的含量

目的在HPLC的基础上,建立一测多评法(QAMS)同时测定新疆药桑枝中槲皮素、绿原酸和紫云英苷的含量。方法来自新疆10批不同产地的桑枝以甲醇提取,采用依利特-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.5%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),流速:1.0 ml/min,检测波长:344 nm,进行HPLC分离分析。同时以槲皮素为内参物,建立其与绿原酸、紫云英苷的相对校正因子,并计算绿原酸和紫云英苷的量,实现一测多评法;同时采用外标法测定桑枝中3种成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评法的准确性。结果一测多评法的计算值与外标法实测值之间的差异无统计学意义(P0.05)。10批不同产地的桑枝样品中槲皮素、绿原酸、紫云英苷的含量分别为4.554μg/ml~8.246μg/ml、18.83μg/ml~34.63μg/ml、202.6μg/ml~373.7μg/ml。结论一测多评法适用于新疆桑枝中槲皮素、绿原酸、紫云英苷的质量评价。     

芜菁子化学成分的研究

目的分离并鉴定新疆产芜菁子的化学成分。方法采用硅胶、凝胶柱色谱及重结晶等方法进行分离纯化,用现代波谱方法并结合理化常数鉴定化合物的结构。结果从芜菁子中共分离鉴定了5个化合物,分别为齐墩果酸(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、槲皮素(Ⅲ)、熊果酸(Ⅳ)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(Ⅴ)。结论化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ为首次从芜菁子中得到。     

医用有机化学实验改革探索

医用化学实验在培养学生动手能力、观察能力和分析能力方面,有着其它课程无法替代的作用,我校在基础化学实验内容的改进方面做了大量的工作,本文分析了医用有机化学实验课的改革出路,对于医用有机化学实验在如何突出“医用”特色方面,进行了探索。     

柱前衍生化HPLC测定新疆芜菁多糖中的单糖

目的 分析测定芜菁多糖中单糖的组成.方法 采用水提醇沉法提取芜菁多糖,用H_2SO_4将多糖水解成单糖,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化,RP-HPLC分离检测.结果 测得芜菁多糖是由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖等单糖组成.6种单糖在25 min内可很好分离,并对各种单糖进行了方法学考察.结论 本法测定多糖的单糖组分操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,可用作芜菁多糖的质量控制.     

洋葱多糖及其含量的测定

目的：对洋葱中的多糖进行提取与测定。方法：采用超声法对洋葱中的多糖进行提取，并采用苯酚-硫酸法，测定其多糖的含量。结果：多糖的含量为43％，平均回收率为98．5％，RSD=2．5％。结论：结果表明，采用超声波提取洋葱中的多糖，提取时间短，此方法比用沸水提取的方法简单，快速，灵敏度高。     

柱前衍生RP-HPLC法测定桑叶中16种游离氨基酸的含量

目的:建立柱前衍生法测定桑叶中游离氨基酸的含量。方法:以水超声提取桑叶中的氨基酸,以异硫氰酸苯酯柱前衍生,采用反相高效液相色谱法测定氨基酸的含量。结果:桑叶中含有苏氨酸、缬氨酸、脯氨酸、蛋氨酸、谷氨酸、甘氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、天门冬氨酸、γ-氨基丁酸、丙氨酸、组氨酸、胱氨酸、色氨酸、异亮氨酸等16种游离氨基酸;其中人体必需氨基酸有7种,人体半必需氨基酸有1种,含量占氨基酸总量的20%左右。结论:本法不需要专门的氨基酸分析仪,操作简便、灵敏度高,结果准确、可靠。桑叶中氨基酸的种类齐全、含量丰富,具有很高的开发利用价值。     

柱前衍生化RP-HPLC测定芜菁子中的12种游离氨基酸

目的采用柱前衍生化PR-HPLC测定芜菁子中的游离氨基酸。探讨芜菁子的药用价值,挖掘新疆的芜菁子资源。方法采用水中超声提取异硫氰酸苯酯柱前衍生化后,用HPLC法测定芜菁子中的氨基酸。结果芜菁子中含有苏氨酸、缬氨酸、脯氨酸、蛋氨酸、甘氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、丙氨酸、胱氨酸、色氨酸、异亮氨酸等12种游离氨基酸,其中人体必须氨基酸7种,约占总游离氨基酸的65.7%,12种氨基酸在45 min内可很好地分离,平均回收率为92.7%~98.2%。结论所建方法不需专门的氨基酸分析仪,操作简便、灵敏度高、准确可靠。芜菁子中氨基酸的种类齐全,含量丰富,具开发价值。     

芜菁子中异硫氰酸丙烯酯的薄层色谱鉴别和含量测定

目的建立芜菁子中异硫氰酸丙烯酯的薄层色谱鉴别及HPLC法测定其含量的方法。方法采用硅胶H薄层板,以甲苯-乙酸乙酯(3∶1)为展开剂,鉴别芜菁子中的异硫氰酸丙烯酯。采用依利特惠杰型C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm);甲醇(A)-水(B)梯度洗脱(0~60min,60%~80%A);流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为257nm;测定不同地区芜菁子中异硫氰酸丙烯酯的含量。结果 TLC图谱中可见异硫氰酸丙烯酯,斑点清晰,重复性好;含量测定中,异硫氰酸丙烯酯质量浓度在0.548 8~3.841 6μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好,回收率为97.9%,RSD值为3.8%。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可作为芜菁子定性、定量的质量控制方法。     

新疆不同地区桑叶中总糖含量的测定

桑叶为桑科桑属植物桑 (Morualbal.)的树叶 [1 ] ,具有祛风清热、凉血、明目等功效 ,是清热解毒的要药 ,主治风热感冒、肺热燥咳、头晕头痛、目赤昏花等症状。现代医学研究证明桑叶具有抑制血清脂质增加、防止动脉粥样硬化形成和降低血糖等作用 [2 ] 。桑叶的成分比较复杂 ,糖类是其主要的营养成分之一。本文采用改进的邻 -甲苯胺显色法 [3] ,提取和测定桑叶中总糖含量 ,现报道如下。1　材料与方法1.1　仪器与试药　 SP- 2 2分光光度计 (上海 ) ;桑叶 (于 5月采自新疆乌鲁木齐、阿克苏、吐鲁番、和田、喀什、哈密等地 ) ;邻 -甲苯胺显色试…