HPLC法测定痹病一号合剂中梓醇的含量

目的:建立痹病一号合剂中梓醇的含量测定方法。方法:高效液相色谱(HPLC)法,Shiseido Capcell pak MG C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(1∶99),流速1 mL.min-1,检测波长210 nm。结果:梓醇在0.129 2～6.46μg的范围内呈良好的线性关系r,=0.999 9,平均回收率为99.87%,RSD=1.48%(n=6)。结论:该法操作简便、快捷、准确,可作为该制剂的质量控制。     

微创手术治疗中量高血压脑出血的临床疗效观察

目的观察微创手术治疗中量高血压脑出血的疗效及对患者血清炎性因子的影响。方法选取该院2016-01~2018-01收治的56例中量高血压脑出血患者,按手术方法分为观察组和对照组,各28例。观察组行微创穿刺引流术治疗,对照组行小骨窗开颅术治疗,比较两组临床疗效。结果观察组住院时间短于对照组(P<0.05),住院费用低于对照组(P<0.05),两组血肿清除率比较差异无统计学意义(P>0.05)。术后7 d,两组炎性因子TNF-α、IL-6、hs-CRP水平均降低,且观察组明显低于对照组(P<0.05)。术后6个月,两组中国卒中量表(CSS)、日常生活活动能力(ADL)评分均较术前明显降低,且观察组低于对照组(P<0.05)。观察组并发症发生率明显低于对照组(10.71%vs 35.71%,P<0.05)。结论微创手术治疗中量高血压脑出血具有良好的血肿清除效果,利于减轻炎性反应,改善患者神经功能缺损程度及日常生活能力,且并发症少,安全可靠。     

HPLC-ELSD法测定介孔二氧化硅包载闹羊花毒素Ⅲ的载药量和包封率

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)方法测定载闹羊花毒素Ⅲ介孔二氧化硅制剂的载药量和包封率。方法:(1)建立HPLC-ELSD法检测闹羊花毒素Ⅲ含量,并进行方法学考察。选用Shiseido CAPCELL PAK C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(体积比30∶70)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度85℃,进样量10μl。(2)制备介孔二氧化硅纳米粒(MSN),并测定其粒径和Zeta电位。采用浸渍法制备介孔二氧化硅包载的闹羊花毒素Ⅲ。比较闹羊花毒素Ⅲ与MSN的不同质量比以及不同载药时间对载药量和包封率的影响。结果:(1)闹羊花毒素Ⅲ在0.29～10.70μg范围内线性关系良好。重复性实验RSD为1.47%;精密度实验RSD为1.02%;稳定性实验RSD为1.94%;平均加样回收率为98.15%,RSD为2.16%,均符合测定要求。(2)制得的介孔二氧化硅平均粒径为(110±5.05)nm,Zeta电位为(20±1.42)mV。闹羊花毒素Ⅲ与MSN的质量比为3 mg∶6 mg、载药时间为24 h时,载药量约为11%,包封率约为22%,载药效果最佳。结论:该方法重复性和稳定性好,精密度高,适用于载闹羊花毒素Ⅲ介孔二氧化硅的载药量和包封率的测定。     

抗瘤增效方浓缩工艺研究

目的:研究抗瘤增效方中指标性成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷和盐酸小檗碱在浓缩过程中的热稳定性,制定浓缩工艺参数,并以特征图谱法进行验证。方法:建立高效液相色谱(HPLC)法检测抗瘤增效方中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和盐酸小檗碱的含量。在60～90℃范围内,考察常压和减压浓缩状态下抗瘤增效方的热稳定性规律,以确定提取液的浓缩工艺参数,并建立HPLC特征图谱对浓缩工艺进行进一步验证。结果:在60～90℃范围内,常压或减压浓缩8 h过程中,毛蕊异黄酮葡萄糖苷和盐酸小檗碱的转移率保持稳定。结合生产实践,初步确定抗瘤增效方的浓缩工艺为70℃减压浓缩。所建立的HPLC特征图谱含有10个共有峰(包含毛蕊异黄酮葡萄糖苷和盐酸小檗碱),特征图谱相似度0.93,峰面积变化率20%。结论:抗瘤增效方浓缩过程中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和盐酸小檗碱均无明显的热敏性,70℃减压浓缩的工艺条件合理、可行。     

羊踯躅的化学成分研究

目的研究羊踯躅Rhododendron molle果实中的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、半制备高效液相、重结晶等多种方法进行分离和纯化,根据理化性质和波谱技术进行结构鉴定。结果从羊踯躅果实中分离得到15个化合物,鉴定其结构分别为杨梅素(1)、双氢杨梅素(2)、没食子儿茶素(3)、槲皮素-3′-O-葡萄糖苷(4)、儿茶素(5)、表儿茶素(6)、二氢槲皮素3′-O-葡萄糖苷(7)、原花青素A-2(8)、去氢双儿茶素A(9)、槲皮素-3-O-α-阿拉伯糖苷(10)、根皮苷(11)、南烛木树脂酚3-O-吡喃鼠李糖苷(12)、2,6-二甲氧-4-羟基苯酚-1-O-葡萄糖苷(13)、2,4,6-三羟基苯乙酮-2-O-吡喃葡萄糖苷(14)、5′-β-吡喃葡萄糖-O-茉莉酸(15)。结论化合物1~4、7~9、13~15首次从羊踯躅植物中分离得到,其中化合物1~11为黄酮类化合物。