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581.
基于超高效液相色谱-线性离子阱-串联静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MSn)技术分析苦碟子茎叶、根、花的化学成分。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸-水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;质谱条件为电喷雾离子源,正、负离子扫描模式,通过傅里叶变换高分辨全扫、数据依赖型扫描、母离子列表扫描、选择离子监测扫描方式对苦碟子茎叶、根、花70%甲醇提取液进行数据采集。结合精确相对分子质量、保留时间、碎片离子、对照品比对、疏水常数(Clog P)及参考文献对化合物进行指认。苦碟子茎叶、根、花中分别鉴定出119、110、126个化学成分,包括核苷类、黄酮类、有机酸类、萜类、苯丙素类等化学成分共131个,其中异鼠李素、异鼠李素-7-O-桑布双糖苷、咖啡酰莽草酸首次从苦碟子中鉴定得到。该研究较全面地鉴定并比较了苦碟子茎叶、根、花的化学成分,表明苦碟子不同部位的化学成分存在差异,为苦碟子药效物质基础及资源开发利用提供科学依据。 相似文献
582.
目的:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析鉴定柠檬苦素在大鼠体内的代谢产物,探究柠檬苦素单剂量灌胃给药后在大鼠体内原型成分和代谢产物分布的性别差异性,并推测代谢途径。方法:采用Thermo Scientific AccucoreTM C18色谱柱(3mm×100mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~1min,5%B;1~6min,5%~20%B;6~18min,20%~50%B;18~23min,50%~80%B;23~25min,80%~95%B;25~30min,95%B),流速0.3mL·min-1,柱温30℃。在电喷雾离子源(ESI)正离子模式及扫描范围m/z 100~1 500条件下采集生物样品的质谱数据。收集并制备灌胃给药后的血浆、组织(心、肝、脾、肺、肾、胃和小肠)、尿液及粪便样品,对其中柠檬苦素原型成分及代谢产物进行鉴定。结果:雌、雄大鼠的粪便、胃、小肠及雌鼠的心、肝、脾、肺和肾... 相似文献
583.
目的:研究复方克霉唑乳膏中抑菌剂降解产物的分子结构和产生路径,为药品处方改进提供依据。方法:针对复方克霉唑乳膏中的抑菌剂及其降解产物、以及尼泊金类抑菌剂与辅料氢氧化钾的相容性,采用HPLC和UPLC-HRMS方法进行分析研究。HPLC采用Phenomenex Prodigy ODS3 C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),以0.02 mol·L-1醋酸铵溶液(A)-甲醇(B)为流动相梯度洗脱,检测波长为257 nm,柱温为35℃;UPLC-HRMS采用Q-Orbitrap质谱,YMC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相梯度洗脱,HESI负离子化检测。结果:通过乳膏相容性试验和质谱分析,阐明了辅料氢氧化钾促进了尼泊金类抑菌剂较为严重的降解,二者的不相容是造成多批次抑菌剂不符合规定(<处方量的80%)的根本原因。结论:个别生产企业复方克霉唑乳膏处方中选择氢氧化钾作辅料存在抑菌剂含量不合格的风险,建议企业优化制剂处方,降低因辅料-辅... 相似文献
584.
目的 基于序贯代谢方法,结合液质联用技术鉴定五味子入血和入脑脊液原型成分和代谢产物。方法 雄性SD大鼠在灌胃给药和在体肠灌流给药后收集其综合代谢、肠代谢、肝代谢血浆和脑脊液样品,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC Q-Exactive Orbitrap MS)分析并比对五味子提取液、空白血浆、含药血浆、空白脑脊液、含药脑脊液样品谱图差异,采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~7 min,95%B;7~12 min,95%~35%B;12~17 min,35%~15%B;17~20 min,15%~12%B;20~22 min,12%~5%B;22~23 min,5%B;23~25 min,5%~95%B;25~28 min,95%B),加热电喷雾离子化源(HESI),正、负离子检测模式,扫描范围m/z 100~1 500。根据化合物的保留时间、特征碎片、分子式及对照品信息鉴定五味子入血及脑脊液的原型成分和代谢产物。结果 从五味子提取物中共鉴定出42个化学成分,包含木脂素、黄酮、氨基酸、鞣质等化合物,其中以木脂素类化合物为主。从不同部位获取的血浆样品中共鉴定出27种原型入血成分与14种代谢产物;在脑脊液中共鉴定出15种原型成分和9种代谢产物;代谢产物生成过程中涉及的代谢反应主要有去甲基化、甲基化、去甲氧基化和羟基化等。结论 通过对五味子在大鼠体内的原型成分与代谢产物的系统鉴定,为后续更好地挖掘五味子中治疗中枢神经系统疾病的药效物质基础提供了数据支撑。 相似文献
585.
目的:基于相容性研究中未知提取物和浸出物的结构鉴定需求,利用电喷雾静电场轨道阱质谱的分辨率优势,对24个邻苯二甲酸酯类化合物质谱信息进行采集,并对各碎片离子的结构形态及裂解途径进行解析。方法:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法进行定性测定。色谱柱为Agilent Proshell 120EC-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm, 2.7μm);流动相A为0.1%乙酸水溶液,流动相B为甲醇,流动相C为乙腈;梯度洗脱。ESI正电离模式;喷雾电压3 500 V;鞘气流速7 L·min-1,辅助气流速12 L·min-1;离子传输管温度325℃;离子源温度320℃;采用一级全扫描和二级子离子扫描的数据采集模式。设置扫描分辨率120 000,全质量扫描范围m/z 50~1 000。结果:24个邻苯二甲酸酯类化合物一级质谱响应良好,[M+H]+离子显著可见;二级碎片离子在高、中、低质荷比分布均匀,显示有强的m/z 149的特征峰,并不同程度伴生m/z 167、121、111、93等特征离子。在... 相似文献
586.
摘要:目的联合非靶向和靶向代谢组学技术检测创伤性脑损伤(traumaticbraininjury,TBI)差异代谢物,并评估其与病情严重程度及预后的关系。方法选取徐州 医科大学附属医院2022年8月至12月就诊的TBI患者(TBI组)和体检健康者(健康
人对照组)各40例,应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱( UPLC/LTQ Orbitrap Velos MS)筛选并验证差异代谢物。记录40例TBI患者入院12 h内格拉斯哥昏迷评分( glasgow coma scale, GCS)和伤后6个月格拉斯哥预后评分( glasgow outcome scale , GOS) ,结合差异代谢物评估疾病严重程度和预后。结果验证的4 个差异代谢物(谷氨酸、尿酸、肌酐和乳酸)存在显著分离趋势,TBI组谷氨酸和乳酸水平显著高于健康人对照组,尿酸和肌酐水平显著低于健康人对照组;随着伤情加重,TBI患者谷氨酸和乳酸水平逐渐升高,尿酸和肌酐水平逐渐降低;影响预后不良的4种代谢物组ROC曲线下面积( AUCROC)为0.818 ,敏感性为76.9% ,特异性为81.5%(P<0.05)。结论谷氨酸 ,乳酸、尿酸和肌酐与TBI患者病情密切相关,四者联合或可用于预测TBI的预后。 相似文献