RP-HPLC法测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的含量

目的 建立HPLC法测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的方法。方法 采用RP-HPLC法测定。用MsphereC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(59:40:1)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为315 nm,柱温为室温,进样量为20 μL。结果 马兜铃酸A的保留时间约为15 min,与其他峰的分离度大于1.5。马兜铃酸A的线性范围为1.33～26.6μg/mL,r=0.999 9,最低检测限为1.33 ng/mL,平均回收率为98.6％(n=5)。结论 该方法简便快速,结果准确可靠,可用于朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的测定。     

HPLC法测定银杏叶粉针中总黄酮醇苷和萜类内酯

目的采用高效液相色谱法测定银杏叶粉针中总黄酮醇苷和总萜类内酯。方法黄酮醇苷水解后,采用HPLC-UV法测定;萜类内酯用醋酸乙酯萃取后采用HPLC-ELSD法测定。结果槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在5.104～51.04、5.000～50.00、1.38～13.8μg/mL呈良好线性关系,平均回收率分别为99.34%、99.25%、101.2%(n=5);银杏内酯A、B、C及白果内酯分别在0.415～2.075、0.402～2.010、0.426～2.130、0.803～4.015mg/mL呈良好线性关系,平均回收率分别为99.28%、100.1%、101.0%、99.31%(n=5)。结论本实验采用的方法简便快速,结果准确,重现性好,可用于银杏叶粉针中黄酮和内酯类成分的质量控制。     

气相色谱-质谱联用技术在中药分析中的应用

气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用法是一种高效能、高选择性、高灵敏度的分离分析方法.GC-MS结合了色谱、质谱两者的优点,使样品的分离、定性及定量成为连续的过程.     

河北道地药材黄芩指纹图谱的研究

目的:建立河北道地药材热河黄芩的 HPLC 指纹图谱,得到对照图谱,并与不同产地黄芩药材指纹特征相比较,为科学评价与有效控制黄芩质量提供新方法。方法:采用 HPLC 法测定了热河黄芩等26个不同产地黄芩样品。色谱条件:C~(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.25%磷酸溶液-四氢呋喃为流动相进行梯度洗脱,检测波长274nm,流速1mL·min~(-1),柱温30℃。结果:建立了 HPLC 指纹图谱共有模式,并对不同产地药材进行了相似度比较。结论:色谱指纹图谱分析法能简便、快速地鉴别和区分不同来源的黄芩药材,为全面控制黄芩药材的质量提供了依据。     

夜交藤药材RP-HPLC色谱指纹图谱研究与评价

目的建立夜交藤药材的反相高效液相色谱(reversed phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)色谱指纹图谱分析方法,为有效控制和科学评价夜交藤药材质量提供新方法。方法夜交藤用乙酸乙酯超声处理,提取液采用RP-HPLC法进行测定。DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长290 nm,流速1 mL/min,柱温30℃。结果建立了夜交藤药材RP-HPLC色谱指纹图谱的共有模式,并对不同产地药材进行相似度比较与评价,精密度、重复性与稳定性实验中各共有峰相对峰面积和相对保留时间的相对标准偏差均小于5.0%,符合指纹图谱的技术要求。结论该方法简便、可靠,为夜交藤药材的鉴别和质量控制提供了依据,可作为不同产地夜交藤药材的质量评价标准。     

山茱萸中马钱苷和莫诺苷对照品的制备

目的研究从山茱萸中制备马钱苷和莫诺苷对照品的方法。方法结合大孔树脂富集、硅胶柱色谱、制备HPLC法对山茱萸水提醇沉提取物进行分离纯化,通过UV、1H-NMR、13C-NMR、MS波谱学方法对其分离产物进行结构鉴定。结果所得马钱苷和莫诺苷用归一化法定量,质量分数均大于98%。结论本法简便,制备成本低,所得马钱苷和莫诺苷可作为中药定性、定量分析使用的对照品。     

益肝康颗粒质量控制方法研究

中药益肝康颗粒是治疗慢性肝病（炎）的纯中药复方制剂,是由丹参、当归、白术等中药配伍而成,具有活血化瘀健脾的功效,有较好的抗肝纤维化作用［1-4］。为控制颗粒剂的质量,保证产品的均一性和稳定性,本实验对益肝康颗粒中丹参、当归、白术采用薄层色谱法进行定性鉴别,并以丹参酮ⅡA、丹酚酸B为指标成分进行了定量测定,可作为益肝康颗粒的质量控制方法。     

莫诺苷及其代谢物在大鼠体内的尿排泄动力学

考察莫诺苷及其代谢物在大鼠体内的尿排泄动力学规律.大鼠按20mg/kg灌胃给予莫诺苷水溶液后于不同时间采集尿样,用HPLC法分析尿中莫诺苷及其代谢物的经时变化.尿液排泄药动学试验表明,莫诺苷的尿排泄t_(1/2)为1.69 h,24 h内莫诺苷及其代谢物经尿排泄完全,莫诺苷的排泄量主要集中在0～3 h,约占总排泄量的68.5%,代谢物的排泄量在6～9 h达高峰,约占总排泄量的66.5%.莫诺苷经尿液排泄的总量不足给药量的1.4%.     

间尼索地平对映体的大鼠在体肠吸收动力学

建立HPLC-DAD法测定肠循环液中的间尼索地平,探讨S型和R型间尼索地平在大鼠各肠段的吸收动力学特征,考察药物浓度、pH和吐温-80浓度对药物肠吸收的影响.采用大鼠在体小肠回流装置,使用C18色谱柱,以乙腈-1.0%磷酸(62:38)为流动相,检测波长353 nm.结果显示间尼索地平对映体在1～80 μg/ml浓度范围内与吸收量的线性关系良好,吸收速率常数Ka基本保持不变;各肠段的吸收速率无显著性差异.全肠段吸收呈现一级动力学过程,吸收机制为被动扩散.     

提高药物分析实验课的教学质量

药物分析学是药学和药剂学专业本科生的专业课程,是一门实践性很强的学科,而实验课是学生连接理论与实践的桥梁。通过实验课不仅可以培养学生强烈的药品质量意识,而且让他们初步掌握如何控制药品质量。因此,实验课的教学质量可能会直接影响学生的专题实习和实际工作。现就如何上好实验课,根据近几年带教经验谈几点体会。