高效液相色谱法用于那格列奈质量控制的研究

目的:建立那格列奈对映体、有关物质及含量测定的HPLC分析法。方法:采用OA-3300手性柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,以0.025 mol·L-1醋酸铵的甲醇溶液为流动相,210 nm检测,分离对映体;LUNA ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-甲醇-0.1mol·L-1的磷酸二氢铵(5:2:4,用磷酸调pH 3.0)为流动相,210 nm检测,用于有关物质及含量测定。结果:D、L异构体分离度3.0以上,最低检出限分别为0.08和0.12 ng;顺反异构体及各中间体在20 min内较好分离,线性关系良好,最低检出限0.62 ng以下。结论:方法简便、快速、准确,两色谱系统结合,分别用于检测光学纯度、有关物质及含量,可在较高水平上控制本品质量。     

反相高效液相色谱法分析测定头孢克洛

以磷酸盐缓冲液－甲醇为流动相在Ｃ１８柱上分离测定头孢克洛，检测波长２５４ｎｍ，乙酰苯胺作内标。ＣＣＬ进样量在０．４－２．４μｇ间线性关系良好，加样回收率９９．８％，重复进样的ＲＳＤ为０．３６％。     

药物热误诊3例分析

对我院药物热误诊3例分析如下。 1病历摘要 例1：男，14岁。因发热伴微咳、头痛就诊。查血WBC7．2×10^9／L，N0．76，L0．22，M0．02，MP（-），给予头孢曲松钠4g，病毒唑0．4静脉点滴5d。其发热于第4天复又升高，最高达39．6℃，伴有腹痛、恶心、呕吐胃内容物数次，转我院要求住院治疗，入院时查体：T39．6℃，P102次／min，咽微红，颈部有多个淋巴结可触及，活动度可，有轻微触痛，心、肺无异常，腹平软，剑下有轻度触及痛，无跳痛，肝、脾肋下未及，莫菲氏征阴性。血常规：WBC7．6×10^9／L，N0．46，L0．39，M0．05，MP（-），肝、胆B超提示胆囊结石，胸片正常，肝、肾功能正常，心电图正常，尿常规正常，考虑为胆囊结石并胆囊炎，继续给头孢曲松钠4g加替硝唑200ml点滴，治疗2d后体温高峰值达40．4℃，日重夜轻。考虑为药物热，停上药当天体温降至38．2C以下，3d后痊愈出院，随访3个月无异常，复查B超示肝、胆正常。     

胸腺海绵状血管瘤一例

患者女,55岁,因体检发现前纵隔肿瘤入院。既往有冠心病、高血压病史10年,无重症肌无力病史,无手术、外伤史。胸部CT显示前纵隔胸腺区见一结节样软组织密度影,最大层面大小约2．0cm×1．8cm,呈分叶状,增强扫描后似呈不均匀性强化（图1）。术前诊断：胸腺瘤。全麻下胸腔镜全胸腺切除术,术中胸腺与周围组织无粘连,未见异常血管与胸腺沟通,在切除胸腺标本中发现一大小约2．0cm×1．8cm病变,质地柔软富有弹性,呈分叶状。病理报告显示胸腺海绵状血管瘤,内有血栓形成（图2）。术后患者恢复良好,术后随访6个月,无临床症状,无肿瘤复发。     

蛋白质及纤维素衍生物手性固定相分离盐酸西替利嗪对映体蛋白质及纤维素衍生物手性固定相分离盐酸西替利嗪对映体

目的研究盐酸西替利嗪对映体在蛋白质及纤维素衍生物固定相上的保留行为,优化分离条件。方法 聚α-葡糖苷酯、α₁-酸性糖蛋白及卵粘蛋白为固定相时,流动相分别为正己烷-异丙醇-乙醇-三氟乙酸(430∶45∶25∶1)、乙腈-10 mmol·L^-1磷酸盐缓冲液(NaOH调至pH 7.0)(4∶96)及乙腈-20 mmol·L^-1磷酸二氢钾(三乙胺调至pH 7.0)(12.7∶87.3)。蛋白柱柱温25 ℃,检测波长均为230 nm。结果本法准确、灵敏、专属性好。结论两类固定相均可较好地分离盐酸西替利嗪对映体。     

醋酸麦迪霉素

醋酸麦迪霉素(midecamycin acetate,MA)又称9,3"-二乙酰麦迪霉素。由日本明治制菓株式会社研制开发,于1985年7月在日本上市,经过对MA的多年临床及基础研究,取得了令人鼓舞的成果,其质量控制标准收入日本抗生物质医药品基准解说1986年和1990年版,成为一个很有前途的大环内酯类抗生素。     

注射用舒巴坦钠-头孢哌酮钠的HPLC分析及其质量研究

以三乙胺醋酸溶液-乙腈lmol/L-醋酸-水(20:140:5:835)为流动相,在ODS柱上同时测定头孢哌酮钠和舒巴坦钠,210nm检测,两成分线性关系良好,回收率分别为99. 86%和100.44%,并可同时分离其中的头孢哌酮 S异构体、T-I55IB及其它相关物质,同时考察了溶媒结晶法和冷冻干燥法两种工艺制备的CPZ对本品质量的影响,后者引湿性及有关物质含量高于前者,在高温条件下后者质量下降速度高于前者.     

分光光度法测定盐酸林可霉素、盐酸克林霉素、克林霉素磷酸酯三种胶囊剂的含量

盐酸林可霉素（Ⅰ）、盐酸克林霉素（Ⅱ）、克林霉素磷酸酯（Ⅲ）同属林可霉素类抗生素,其分子结构中均含甲硫基团。有机硫化物很易完全被氧化生成亚砜（Ｒ２ＳＯ）并进一步形成砜（Ｒ２ＳＯ２）。上述３种物质在酸性条件下用碘酸钾氧化硫原子释放出定量游离的碘,后者定...     

注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的HPLC分析及其质量研究

 目的建立头孢哌酮钠舒巴坦钠及其有关物质的HPLC分析方法，并考察溶媒结晶法和冷冻干燥法两种工艺产品的质量。方法以三乙胺醋酸溶液-乙腈-1 mol·L_-1醋酸-水(20∶140∶5∶835)为流动相，在ODS柱上同时测定头孢哌酮钠和舒巴坦钠，210 nm检测。结果两成分分离度及线性关系良好，回收率分别为99.86%和100.44%,并可同时分离其中的头孢哌酮S异构体，T-1551B及其它相关物质,冷冻干燥工艺产品的引湿性及有关物质含量高于溶媒结晶产品，在高温条件下前者质量下降速度高于后者。结论分析方法准确，可靠；溶媒结晶产品质量优于冷冻干燥工艺产品。     

MRI诊断主动脉窦瘤合并升主动脉破口一例

患者　男 ,3 6岁。因突发性心前区疼痛 ,服速效救心丸未缓解 ,被动体位就诊。胸片示 :心影增大 ,升主动脉及弓部增宽 ,余未见异常。Ｂ超示 :大量心包积液 ,主动脉窦瘤 ,未见破裂口。ＭＲＩ示 :主动脉窦局限性瘤样扩张 ,最宽径约 5 0ｍｍ ,窦瘤上方升主动脉前壁可见一约 5ｍｍ破裂口 (图 1、2 ) ,未见异常血流信号存在 ,心底部大血管周围可见Ｔ1ＷＩ低、Ｔ2 ＷＩ高异常信号 ,心包腔内可见弧形Ｔ1ＷＩ及Ｔ2 ＷＩ均较高信号影 ,主动脉瓣区可见中等量返流 ,主动脉瓣相对性关闭不全。ＭＲＩ诊断 :先天性主动脉窦瘤合并升主动脉破口 ,破入心包腔。…