异型南五味子根茎中倍半萜类化学成分及其细胞毒活性

目的:对异型南五味子根茎中的倍半萜类化合物进行分离、结构鉴定和细胞毒活性研究。方法:将药材异型南五味子根茎阴干,粉碎成粗粉,用95%乙醇提取3次,每次1 h。减压回收提取液至无醇味后,将提取液用水分散,过聚酰胺柱色谱,依次用不同体积分数乙醇洗脱,得到水洗脱物,30%乙醇洗脱物,60%乙醇洗脱物和95%乙醇洗脱物。30%乙醇洗脱部位过小孔树脂柱色谱(MIC),不同体积分数乙醇洗脱MCI树脂,得到水洗脱物,30%乙醇洗脱物,50%乙醇洗脱物和95%乙醇洗脱物,50%乙醇洗脱物为富集得到的总倍半萜部位。以甲醇-水为流动相,用中压制备液相色谱对总倍半萜类部位进行分离,用TLC和HPLC对得到的组分进行合并。对于含有倍半萜的组分用高效液相色谱进行分离,分离得到单体化合物。得到的单体化合物用ESI-MS和NMR谱学技术进行结构确定。结果:从异型南五味子根茎中获得8个倍半萜类化合物,结构分别鉴定为1α-hydroxy-9-deoxycacalol(1),balsamiferine B(2),balsamiferine D(3),chaetopenoid A(4),chaetopenoid B(5),asterothamnone A(6),asterothamnone B(7),and 10-dehydroxy-melleoliede B(8)。体外抗肿瘤活性筛选表明,化合物2,6,7对人肝癌细胞(SMMC7721)具有抑制活性,半数抑制浓度分别为10.6,9.5和15.5μmol·L~(-1)。结论:倍半萜化合物1~8为从南五味子属植物中首次获得。     

红花标准汤剂的质量评价

目的:建立红花标准汤剂的质量控制方法。方法:收集有代表性的14批红花,制备红花标准汤剂,计算出膏率、指标成分转移率和溶液pH等参数,评价工艺的稳定性;建立指标成分含量测定和指纹图谱方法,采用UPLC-Q-TOF/MS对主要色谱峰进行结构确认,明确红花标准汤剂中的主要化学成分。结果:标准汤剂出膏率32.6%,羟基红花黄色素A的转移率61.2%,pH 4.1;标准汤剂中羟基红花黄色素A平均质量浓度3.6 g·L~(-1),指纹图谱相似度均0.9,标准汤剂的主要成分为黄酮类。结论:建立了系统评价红花标准汤剂的质量评价方法,为所有源于红花水煎液的制剂的质量标准制定提供参考,所得红花标准汤剂的指标成分转移率高、质量均一性良好。     

南北五味子化学成分、药理作用等方面差异的研究进展

五味子为木兰科植物五味子Schisandra chinesis或华中五味子S.sphenanthera的干燥成熟果实,前者称为"北五味子",后者称为"南五味子"。五味子始载于《神农本草经》,作为中药使用已有一千多年历史,且应用于多种成方制剂。早在明代南北五味子的疗效差异已被众多医家认识,自2000年版《中国药典》开始,对五味子和南五味子分别收载,并建立了各自的质量控制标准,直至2015年版《中国药典》对其不断完善,南、北五味子形态、产地不同,成分各有差异,功能主治各有侧重,但目前临床使用存在南北五味子混用之现象。所以为了区分南北五味子,更加合理、安全、有效地将五味子应用于现代临床的治疗,该文对近年来关于南北五味子的研究进行搜集、检索、归纳、总结,从品种鉴别,化学成分(其中北五味子挥发油成分、总木脂素的含量、多糖疗效均大于南五味子),药理作用(以五味子对中枢神经系统、消化系统、心血管系统的影响为主)等方面的差异进行综述,以期为南、北五味子的研究开发以及临床应用提供参考,使南北五味子不但从形式上而且从根本上真正分开,使临床用药更加安全、准确。     

乙肝益气解郁颗粒处方药材TLC鉴别方法研究

采用薄层色谱法对乙肝益气解郁颗粒中的丹参、枳壳、五味子三味药进行了定性鉴别研究,建立了三味药材的薄层色谱鉴别方法。结果表明,各供试品色谱中,在与对照品、对照药材色谱相应位置显相同颜色的斑点,斑点清晰,阴性对照无干扰。所用方法简便可靠、专属性强、重复性好,可用于乙肝益气解郁颗粒中三味药材的定性鉴别。     

UPLC-MS/MS同时测定谷红注射液中7种有效成分

目的:建立同时测定谷红注射液中乙酰谷酰胺,羟基红花黄色素A,芦丁,紫丁香苷,山柰素,山柰酚,槲皮素含量的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法。Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.5 m L·min~(-1);质谱采用正负离子同时监测,多反应监测模式(MRM),进样量5μL。结果:谷红注射液中乙酰谷酰胺,羟基红花黄色素A,芦丁,紫丁香苷,山柰素,山柰酚,槲皮素质量浓度线性范围分别在10.36~663.0,0.500 0~32.00,0.047 8~3.059,0.200 0~12.80,0.032 4~2.074,0.675 0~43.20,0.142 5~9.120μg·L~(-1)线性关系良好;平均加样回收率分别为97.0%~99.2%,RSD3.4%(n=6);7种成分在3批样品中的质量浓度依次为乙酰谷酰胺28.5~32.4 g·L~(-1),羟基红花黄色素A 1.02~1.23 g·L~(-1),芦丁14.3~17.6 mg·L~(-1),紫丁香苷101~123 mg·L~(-1),山柰素12.1~14.9μg·L~(-1),山柰酚0.138~0.155 mg·L~(-1),槲皮素73.4~95.6μg·L~(-1)。结论:该方法简、快速、高效、准确、可靠,适用于同时测定乙酰谷酰胺,羟基红花黄色素A,芦丁,紫丁香苷,山柰素,山柰酚,槲皮素7种有效成分,为该制剂建立更全面的质量控制方法提供依据。     

维持性血液透析伴椎-基底动脉供血不足17例治疗体会

<正>我院自1998年1月～2006年5月共收治尿毒症患者442例,其中17例在透析过程中或透析后出现椎-基底动脉供血不足。现将情况报道如下:1临床资料1.1一般资料所选病例均为我院自1998年1月～2006年5月收治的尿毒症,所有患者诊断均符合慢性肾功能衰竭尿     

综合溶栓法治疗急性心肌梗死临床研究

急性心肌梗死是冠心病中的一种常见危急重症,早期再灌注是治疗的主要措施。早期静脉溶栓疗法因易于施行而被临床推广应用.为提高成功率,减少并发症发生,用中西医结合综合溶栓法治疗82例,将结果报道。1临床资料1.1一般资料158例病人,为我院5年来住院病人,其中对照组76例,平均年龄(56.5±20.8)岁;治疗组82例,平均年龄(57.2±18.9)岁。1.2进入标准诊断标准按1979年国际心脏病学会及世界卫生组织(WHO)缺血性心脏病命名和诊断标准。选择治疗标准,按中华心血管学会建议标准。发病时间<6 h;无绝对和相对溶栓禁忌证[1,2]。1.3治疗方法按随机数字法…     

红花注射液治疗急性脑梗死疗效观察

目的:观察红花注射液对急性脑梗死的疗效。方法:110例急性脑梗死分成治疗组和对照组,每组55例,对照组予常规西药甘露醇、VitC、VitE、阿司匹林治疗,治疗组在此基础上加用红花注射液。2组进行疗效评定并观察治疗前后血液流变学指标及颅脑多普勒脑血流速度改变。结果:治疗组总有效率98.2%,显效率72.4%,明显高于对照组(P <0.05);治疗组治疗前后患者全血比粘度、血浆比粘度、红细胞压积及脑血流均明显改善,与对照组相比差异有显著意义(P <0.01)。结论:红花注射液是治疗急性脑梗死安全而有效的药物。     

球面对称设计结合遗传神经网络优选黄芪-红花药对水提工艺

目的采用球面对称设计及遗传神经网络优选黄芪-红花药对的水提工艺。方法将黄芪-红花药对水提液中8种有效成分(羟基红花黄色素A、紫丁香苷、毛蕊异黄酮苷、脱水红花黄色素B、山柰酚-3-O-芸香糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷)的含量进行赋权,以计算得到的综合得分作为水提工艺的评价指标。在单因素实验基础上,选择液料比、提取时间、提取温度3个因素,依据球面对称设计进行实验,并结合遗传神经网络模型进一步优选黄芪-红花药对水提工艺参数。结果球面对称设计得到的最佳提取条件为液料比20∶1、提取时间30 min、提取温度87℃、提取次数2次,其综合评分为4.877;以遗传神经网络得到的最佳提取条件为液料比22.7∶1、提取时间30 min、提取温度87℃、提取次数2次,经验证该条件下的综合得分为5.004。实验结果显示,遗传神经网络能够提高水提工艺条件的综合评分。结论球面对称设计和遗传神经网络能够优化黄芪-红花药对水提工艺参数,可为中药及其制剂中多种有效成分提取的工艺优选提供参考。     

基于指纹图谱及化学模式识别研究盐制对五子衍宗丸化学成分的影响

目的建立不同炮制品组方五子衍宗丸(Wuzi Yanzong Pills,WYP)的HPLC指纹图谱,研究盐制对WYP化学成分的影响。方法采用HPLC法建立不同炮制品组方WYP的指纹图谱,并进行相似度评价,采用方差分析、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)与偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)对结果进行评价。结果 WYP全生品组、药典组、盐制组指纹图谱相似度均大于0.9,标定了18个共有峰,利用对照品指认出绿原酸(5号峰)、鞣花酸(10号峰)、金丝桃苷(11号峰)、异槲皮苷(12号峰)、毛蕊花糖苷(13号峰)、紫云英苷(14号峰)、槲皮素(15号峰)、山柰酚(17号峰)、五味子醇甲(18号峰)9个成分,归属性分析表明峰2来源于枸杞子,峰3、5、7、9、11、12、14、15、17来源于菟丝子,峰6、8、10、16来源于覆盆子,峰13来源于车前子,峰18来源于五味子,峰1是覆盆子和五味子共有成分,峰4是枸杞子和覆盆子共有成分。药物炮制后组方WYP未出现色谱峰的增加,但峰面积发生变化。通过CA将WYP全生品组、药典组、盐制组聚为3类,PCA筛选出4个主成分,PLS-DA标记出峰1、13(毛蕊花糖苷)、10(鞣花酸)、7、4、11(金丝桃苷)、12(异槲皮苷)、3、5(绿原酸)共9个差异性成分;绿原酸、鞣花酸、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰酚、五味子醇甲及峰1、3、4、7、8共11个成分可能是不同炮制品组方WYP的差异标志物。结论建立的指纹图谱测定方法稳定、可靠,炮制后组方WYP的化学成分发生变化,结果可为WYP中如何选用药物炮制品提供一定的依据。