地龙参麦口服液质量标准提高研究

目的完善地龙参麦口服液的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对地龙参麦口服液中黄芪、麦冬和五味子进行定性鉴别。采用HPLC法测定制剂中五味子醇甲、羟苯乙酯的含量,色谱柱为Wondasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果TLC色谱图斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰。五味子醇甲和羟苯乙酯检测质量浓度线性范围分别为5.81~58.06μg/ml(r=0.9999)、25.29~252.94μg/ml(r=0.9999);平均加样回收率分别为99.35%(RSD为1.02%)和99.72%(RSD为0.76%)。结论该方法简便、快速、准确,能更全面有效地控制地龙参麦口服液的质量。     

正交函数分光光度法测定水杨酸毒扁豆碱滴眼液的含量

本文采用正交函数分光光度法测定水杨酸毒扁豆碱滴眼液的含量，不经分离可直接测定水杨酸毒扁豆碱的含量，平均回收率为９９．８％，ＲＳＤ为０．３％。     

托吡卡胺滴眼液中主成分及防腐剂的含量检测

目的 建立同时测定托吡卡胺滴眼液中主成分托吡卡胺和防腐剂羟苯甲酯、羟苯乙酯含量的HPLC方法.方法 采用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱,流动相为5 mmol·L^-1醋酸铵溶液（用冰醋酸调节pH值至5.5）-乙腈（70：30）,流速为0.8 mL·min^-1,检测波长为256 nm,柱温为30℃.结果 托吡卡胺、羟苯甲酯和羟苯乙酯分别在49.87～748.05、5.31～106.2和5.03～100.7 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r≥0.9998）,平均回收率分别为100.0％、101.2％和99.5％,RSD分别为1.0％、0.7％和1.0％（n=9）.结论 本法经方法学验证可用于托吡卡胺滴眼液中托吡卡胺、羟苯甲酯和羟苯乙酯含量的测定.     

盐酸左氧氟沙星滴眼液抑茵剂添加及包装材料相容性研究

目的研究7个生产企业的65批盐酸左氧氟沙星滴眼液的现行质量标准以及苯扎溴铵、苯扎氯铵、羟苯乙酯、三氯叔丁醇4种抑菌剂的添加状况和包装材料的相容性,为提高其质量标准提供参考。方法对盐酸左氧氟沙星滴眼液的现行6个质量标准及常用的苯扎溴铵、苯扎氯铵、羟苯乙酯、三氯叔丁醇4种抑菌剂的测定方法进行研究,建立HPLC法对抑茵剂苯扎溴铵、苯扎氯铵、羟苯乙酯的含量进行测定,并对不同包装材料相容性进行考察。结果现行6个质量标准不统一,有的未对抑菌剂进行控制,包装材料对抑茵剂三氯叔丁醇存在吸附作用,有些抑茵剂与其包装材料搭配存在缺陷。结论现行质量标准有待统一,应加强对抑茵剂的控制,建议改进包装材料。     

体内外方法检测化妆品用防腐剂的致敏性

目的：采用豚鼠局部封闭涂皮试验和体外人细胞系活化试验检测两种常用化妆品防腐剂的皮肤致敏性,探讨两种方法组合用于检测皮肤致敏性的可行性。方法：豚鼠局部封闭涂皮试验参照化妆品安全技术规范（2015年版）的内容进行,试验设羟苯乙酯组、羟苯丁酯组,同时设甘油为阴性对照组、2,4-二硝基氯苯（DNCB）为阳性对照组,观察试验动物皮肤反应,通过积分评价皮肤致敏性。体外人细胞系活化试验参照经济合作与发展组织（OECD）毒理学测试中的442（E）方法,试验中设羟苯乙酯组、羟苯丁酯组,阴性对照组受试物为甘油、阳性对照组受试物为DNCB,采用CCK-8法测试细胞毒性,计算细胞存活率为75%时的暴露浓度（CV₇₅）值,流式细胞术检测各试验组物质的CD86和CD54的相对荧光强度（RFI）值。结果：豚鼠局部封闭涂皮试验检测结果显示甘油为非致敏物,DNCB为强致敏物,羟苯乙酯为非致敏物,羟苯丁酯为中度致敏物。体外人细胞系活化试验检测结果显示羟苯乙酯的CV₇₅值为126 μg/mL,RFI_CD86为110%~140%,RFI_CD54为140%~260%;羟苯丁酯的CV₇₅值为18 μg/mL,RFI_CD86为75%~200%,RFI_CD54为90%~210%;甘油的CV₇₅值大于5 000 μg/mL,RFI_CD86为75%~100%,RFI_CD54为60%~140%;阳性对照物质DNCB的CV₇₅值为2.5 μg/mL,RFI_CD86为185%~640%,RFI_CD54为100%~460%。由检测结果可见羟苯乙酯、羟苯丁酯在本试验中分别被判为弱致敏物和强致敏物,DNCB为极强致敏物,甘油为非致敏物。结论：在该对比试验中,体外人细胞系活化试验较局部封闭涂皮试验检测灵敏度更高,但也存在假阳性的可能,可以考虑用体外细胞方法作为筛选方法,结合动物体内试验方法或更多的体外组合试验进一步确定。     

双波长HPLC法测定止痒地霜中地塞米松和羟苯乙酯的含量

目的 建立双波长HPLC法同时测定止痒地霜中地塞米松磷酸钠和羟苯乙酯的含量。方法 采用RP-HPLC法,以Wondasil C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）为色谱柱,以三乙胺溶液-甲醇-乙腈（52：43：5）为流动相;检测波长为242 nm,流速为1.0 ml/min。结果 羟苯乙酯和地塞米松磷酸酯分别在21.42～64.26 μg/ml （r=1.0000）和20.84～62.53 μg/ml （r=0.9999）范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为99.1%（RSD=0.41%）和99.0%（RSD=0.72%）。结论 该法简便、准确、重复性好,可用于止痒地霜的质量控制。