体内外方法检测化妆品用防腐剂的致敏性

目的：采用豚鼠局部封闭涂皮试验和体外人细胞系活化试验检测两种常用化妆品防腐剂的皮肤致敏性，探讨两种方法组合用于检测皮肤致敏性的可行性。方法：豚鼠局部封闭涂皮试验参照化妆品安全技术规范（2015年版）的内容进行，试验设羟苯乙酯组、羟苯丁酯组，同时设甘油为阴性对照组、2，4-二硝基氯苯（DNCB）为阳性对照组，观察试验动物皮肤反应，通过积分评价皮肤致敏性。体外人细胞系活化试验参照经济合作与发展组织（OECD）毒理学测试中的442（E）方法，试验中设羟苯乙酯组、羟苯丁酯组，阴性对照组受试物为甘油、阳性对照组受试物为DNCB，采用CCK-8法测试细胞毒性，计算细胞存活率为75%时的暴露浓度（CV₇₅）值，流式细胞术检测各试验组物质的CD86和CD54的相对荧光强度（RFI）值。结果：豚鼠局部封闭涂皮试验检测结果显示甘油为非致敏物，DNCB为强致敏物，羟苯乙酯为非致敏物，羟苯丁酯为中度致敏物。体外人细胞系活化试验检测结果显示羟苯乙酯的CV₇₅值为126 μg/mL，RFI_CD86为110%~140%，RFI_CD54为140%~260%；羟苯丁酯的CV₇₅值为18 μg/mL，RFI_CD86为75%~200%，RFI_CD54为90%~210%；甘油的CV₇₅值大于5 000 μg/mL，RFI_CD86为75%~100%，RFI_CD54为60%~140%；阳性对照物质DNCB的CV₇₅值为2.5 μg/mL，RFI_CD86为185%~640%，RFI_CD54为100%~460%。由检测结果可见羟苯乙酯、羟苯丁酯在本试验中分别被判为弱致敏物和强致敏物，DNCB为极强致敏物，甘油为非致敏物。结论：在该对比试验中，体外人细胞系活化试验较局部封闭涂皮试验检测灵敏度更高，但也存在假阳性的可能，可以考虑用体外细胞方法作为筛选方法，结合动物体内试验方法或更多的体外组合试验进一步确定。     

HPLC法测定枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾和羟苯乙酯的含量

目的用HPLC法验证原有测定枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾和羟苯乙酯含量的方法,并与原方法进行比对。方法采用Nucleodur C18Pyramid（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱。梯度洗脱,流动相A：水-磷酸（1000∶1）;流动相B：乙腈。洗脱程序：0~5 min,A100%;5.01~22 min：A70%,B30%;22.1~30 min,A100%;流速1 ml·min^-1,检测波长210 nm。结果以峰面积（Y）对进样浓度（X,μg·ml^-1）进行线性回归,枸橼酸钾回归方程为Y=2.586 X-16.49,r=0.9999,线性范围500.8~5008μg·ml^-1;羟苯乙酯回归方程为Y=0.021 44 X-0.4065,r=0.9999,线性范围2.503~25.03μg·ml^-1;枸橼酸钾回收率为100.2%,RSD为0.15%;羟苯乙酯回收率为99.6%,RSD为1.9%。结论 HPLC法测定结果准确,重复性好,操作简便,优于原方法,可更好的用于枸橼酸钾溶液中枸橼酸钾和羟苯乙酯的含量测定。     

高效液相色谱法测定羟苯乙酯中水杨酸含量

目的建立测定羟苯乙酯中水杨酸含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5um）,以0．05mol／L磷酸二氢钠缓冲液（pH=3．4）-乙腈（50：50）为流动相,检测波长为297nm。结果水杨酸质量浓度在0．51～13．26ug／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99．0％,RSD=0．8％（n=6）。结论该法简便、准确、快速,适用于羟苯乙酯中水杨酸的含量测定。     

双波长分光光度法测定三氮唑核苷滴眼液的含量

本文采用双波长分光光度法测定三氮唑核苷滴眼液含量，可消除其中尼泊金乙酯的干扰，直接测定三氮唑核苷的含量，测定波长为２０７ｎｍ，参比波长为２７０ｎｍ，平均回收率为１００．５９％，ＲＳＤ为０．２０％。该方法快速简便，结果准确。     

系数倍率法测定地塞米松滴眼液的含量

系数倍率法测定地塞米松滴眼液的含量刘金来（浙江省温州市第三人民医院温州３２５０００）摘要用系数倍率法不经关键词系数倍率法，地塞米松磷酸钠，羟苯乙酯，滴眼液地塞米松滴眼液含地塞米松磷酸钠（简称Ｄ）和羟苯乙酯（简称Ｎ）。不少地方（河南、辽宁等）药品标准均...     

0．39%尼泊金乙酯对尿液中尿酸及清蛋白检测结果的影响

目的探讨0．3％尼泊金乙酯对尿液中尿酸（uA）及清蛋白（u—MA）检测结果是否有影响。方法收集新鲜尿标本,加入0．3％尼泊金乙酯前检测UA、U—MA;按照100mL尿液中加入0．5mL0．3％尼泊金乙酯室温保存尿液0h、4h、8h、12h、24h,分别检测尿液中的UA、U—MA,将检测结果与加入0．3％尼泊金乙酯前检测结果进行统计学分析。结果新鲜尿标本加入0．3％尼泊金乙酯前检测UA、U—MA结果与0．3oA尼泊金乙酯保存尿标本0h、4h、8h、12h、24h后检测UA、u—MA的结果呈正相关,相关性良好（r〉0．975）,且差异无统计学意义（P〉0．05）。结论0．3％尼泊金乙酯对尿液中UA、U～MA检测结果无影响,可作为部分尿液检验项目的防腐剂。     

HPLC测定氟康唑莫西沙星眼用即型凝胶的含量

目的建立高效液相色谱法测定氟康唑莫西沙星眼用即型凝胶含量,同时测定制剂中氟康唑、莫西沙星和羟苯乙酯的含量。方法采用ODS-C18色谱柱,以三乙胺缓冲液-甲醇为流动相,流速1.0 mL.min 1,检测波长260 nm。结果氟康唑、莫西沙星、羟苯乙酯的线性范围分别为25～250 g.mL 1(r=0.999 9,n=6),25～250 g.mL 1(r=0.999 9,n=6),2.5～25 g.mL 1(r=0.999 7,n=6),平均回收率分别为99.6%,99.4%,99.3%。RSD分别为1.23%,1.20%,1.17%。结论本方法操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于该制剂的含量测定。     

依诺沙星滴眼液抑菌剂考察

目的 建立测定依诺沙星滴眼液中抑菌剂硫柳汞、羟苯乙酯和苯扎溴铵的HPLC含量测定方法,并对这3种抑菌剂的稳定性进行考察。方法 选用C₁₈柱,以1%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相A,以甲醇为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长苯扎溴铵为218 nm,羟苯乙酯和硫柳汞为262 nm,进样量为20 μL。同时考察抑菌剂的稳定性。结果 羟苯乙酯、硫柳汞和苯扎溴铵之间的分离度分别为19.7,48.7。硫柳汞在9.1~151.4 μg·mL^-1、羟苯乙酯在2.1~41.2 μg·mL^-1、苯扎溴铵在21.8~218.0 μg·mL^-1内均呈现良好的线性关系（r=0.999,1.000,0.999）,其检出限分别为1.4,1.2,13.1 ng。在高温条件下,硫柳汞和羟苯乙酯含量均略有下降;在紫外光照条件下,硫柳汞含量下降明显;苯扎溴铵几乎不受高温和紫外光照的影响。结论 该方法灵敏度高,能够有效评估滴眼液中抑菌剂的含量。     

双波长法测定乳酸环丙沙星滴眼液的含量

目的 :建立乳酸环丙沙星滴眼液含量的测定方法。方法 :采用双波长分光光度法 ,以0.1mol/L盐酸为稀释液 ,检测波长为237nm和279nm。结果 :乳酸环丙沙星浓度在3～9μg/ml范围内有良好的线性关系 ,r=0.9998 ;平均回收率为101 6 %,RSD为2 16 %。结论 :本法简便快捷、定量准确 ,可作为乳酸环丙沙星滴眼液的含量测定方法。     

地塞米松磷酸钠滴眼液中两种抑菌剂的分析

目的 探讨地塞米松磷酸钠滴眼液中所用抑菌剂的合理性及其含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定羟苯乙酯含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-G18柱(150 mm × 4.6mm,5μm ),流动相为三乙胺溶液(取三乙胺7.5 mL,加水至1000mL,用磷酸调pH至3.5±0.05)-甲醇-乙腈(55:40:5),检测波长为242nm.结果 羟苯乙酯质量浓度在3～300 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998(n=8);平均回收率为100.64%,RSD为0.80%(n=9).结论 羟苯乙酯含量测定方法 准确、重现性好,适用于日常检验;硫柳汞钠作为处方中抑菌剂使用时,应注意与其他辅料成分的相互作用.