超高压液相色谱-串联质谱法测定患儿血清中阿米卡星的浓度

目的：建立超高压液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）法测定儿童血清中阿米卡星药物浓度的分析方法,并将该方法应用于临床样本的检测,指导临床合理用药。方法：血清样品经甲醇蛋白沉淀,以异帕米星为内标,采用Agilent Poroshell120 HILIC-Z（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）色谱柱分离,流动相A：100 mM醋酸铵溶液（含1%甲酸）,流动相B：乙腈（含1%甲酸）,梯度洗脱。电喷雾离子源,多反应离子监测模式,采用正离子模式进行检测,检测离子通道为m/z 586.2/163.1（阿米卡星）和m/z 570.2/411.4（内标）。结果：阿米卡星在0.625~40.000 μg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 6）,日内和日间精密度<11.14%,准确度为91.76%~110.31%,基质效应95.02%~103.23%,提取回收率90.24%~96.29%。结论：本方法简单、快速、灵敏、准确,适用于人血清阿米卡星浓度分析测定。将该方法用于临床6例儿科患儿阿米卡星药物浓度监测,测定结果显示患儿的稳态谷浓度和峰浓度个体差异较大,提示阿米卡星在治疗过程中应进行药物浓度监测。     

注射用阿米卡星的含量测定及与0．9％氯化钠注射剂的配伍稳定性考察

目的建立衍生化分光光度法测定阿米卡星注射剂中阿米卡星含量,并分析其在0．9％氯化钠注射剂中的稳定性。方法以乙酰丙酮-甲醛为衍生化试剂,硼酸-醋酸为缓冲液,用紫外分光光度法测定,检测波长为339nm;模拟临床用药浓度,将注射用阿米卡星0．6g加入到250mL0．9％氯化钠注射剂中,混合均匀后,在4℃和25℃下考察24h内的含量及pH值,以及观察配伍液的物理变化。结果回归方程为γ=0．5401x＋0．02327,r=0．9991,在0．2～1．5g·L^-1内吸收值与质量浓度呈良好线性关系,加样回收率98％～100％,RSD〈3％（n=5）;在4℃和25qC条件下,0～24h配伍液的外观、pH值均无明显变化。4℃条件下24h内配伍液中阿米卡星含量无明显变化,25℃条件下0～12h阿米卡星含量无明显变化,12～24h其含量降低。结论经验证,该方法简便、快速,结果准确、可靠,重复性好,适用于注射用阿米卡星中阿米卡星的含量测定;注射用阿米卡星与0．9％氯化钠注射剂配伍,在4℃时24h内稳定,25℃时12h内稳定。