高效液相梯度法测定红花牡丹膏中人参皂苷Rg1、Rb1、Re及三七皂苷R1的含量

目的:建立红花牡丹膏中有效成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱梯度法测定红花牡丹膏中有效成分含量。结果:三七中人参皂苷Rg1、Rb1、Re及三七皂苷R14种成分均达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率在98%~101%之间。结论:所建立的定量方法简便可行、重复性好,可用于红花牡丹膏的质量监控。     

两面红花膏中挥发性成分的含量测定

目的:建立两面红花膏(两面针、红花、三七、丹皮酚,等)中挥发性成分(α-蒎烯、β-蒎烯、樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑、桂皮醛、丹皮酚、月桂氮草酮)的含量测定方法.方法:采用气相色谱法分离9种挥发性成分,并用外标法定量;用ZB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温:50℃(3 min)→30℃·min-1→120℃(5 min)→10℃·min-1→150℃(1 min)-60℃·min-1→230℃(12 min);分流进样,分流比20:1;进样口温度:210℃;检测器:FID,温度:250℃.结果:9种成分均达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率均在97%～100%之间.结论:该方法简便、快速、稳定可靠、重现性好,可用于两面红花膏的质量控制.     

HPLC法测定参香养胃胶囊中橙皮苷、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚的含量

目的：建立复方制剂参香养胃胶囊中多种有效成分的含量测定方法。方法：采用梯度洗脱HPLC法对制剂中橙皮苷、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚等有效成分进行含量检测。结果：橙皮苷、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚等有效成分线性关系，在0．9997～0．9998、回收率96．4～102．0％、重复性RSD1．8～2．7％，并对其进行含量测定。结论：本测定方法简单可行、重复性好，可用于本制剂中各有效成分的含量测定。     

黄连厚朴配伍在不同提取工艺中主要成分含量的变化

目的:比较黄连厚朴不同提取工艺,不同配伍比例主要成分含量的变化。方法:1.黄连厚朴以水和乙醇2种溶剂,采用分提与合提2种提取方法;2.以乙醇为溶剂,黄连厚朴以3∶1,2∶1,1∶1,1∶2,1∶3不同配伍比例提取,采用高效液相色谱法,测定小檗碱、厚朴酚、和厚朴酚的含量。结果:①黄连厚朴的乙醇提取工艺的提取率优于水提取,而在水合提工艺中小檗碱的含量下降40%,在醇提工艺中只下降1%,厚朴的含量在合提工艺中均比分提提高了2%左右。②当配伍比例为1:1的时候小檗碱的提取率较高,厚朴比例越低,其提取率越高。结论:黄连厚朴应采取醇合提的工艺,在提取工艺中,应考虑中药化学成分的不同理化性质,采取适宜的提取溶剂和提取方法。     

巴豆总蛋白质提取工艺优选

摘 要 目的: 优选巴豆总蛋白质的最佳提取工艺。 方法: 以巴豆总蛋白得率为评价指标,采用单因素和正交试验考察提取溶剂、料液比、提取溶剂pH、提取转速及时间对得率的影响并确定最佳提取工艺。结果:单因素试验结果表明,以PBS缓冲液提取、转速8 000 r·min^-1、料液比1∶70、时间15 min、提取溶剂pH为8.0时,巴豆总蛋白质得率最高。正交试验得出各因素对巴豆总蛋白质得率的影响程度大小依次为：pH＞提取转速＞料液比＞时间,巴豆总蛋白质的最佳工艺条件为：PBS缓冲液pH为8.0,料液比1∶70、提取转速8 000 r·min^-1,提取时间20 min。结论:通过单因素试验和正交试验确定了巴豆总蛋白质的最佳提取工艺,该工艺操作简单、省时,为巴豆蛋白质的进一步深层次研究提供了基础。     

和厚朴酚在缓冲溶液HBSS中的溶解性和稳定性

目的 :考察和厚朴酚在HBSS溶液中的溶解性和稳定性,为和厚朴酚在体内的吸收与代谢研究提供依据。 方法 :采用RP-HPLC法,分别考察了pH、温度、光照对和厚朴酚溶解性和稳定性的影响。 结果 :和厚朴酚在甲醇的标准曲线为Y=4 764.5X-10 955(r=0.999),在4~200 μmol·L^-1与峰面积呈良好的线性关系,检测限为0.2 μmol·L^-1,精密度和稳定性符合要求。和厚朴酚在含有1%甲醇和0.1%的吐温-80的HBSS中的溶解性较好,和厚朴酚在酸性中的稳定性优于碱性环境,在pH 7.4的HBSS中的稳定性比较理想,光照对和厚朴酚的稳定性没有影响。 结论 :和厚朴酚在pH 7.4的HBSS中的溶解性和稳定性比较理想,当其达到溶解平衡之后于-20 ℃储存。     

巴豆总生物碱的纯化工艺研究

目的 研究大孔树脂分离纯化巴豆总生物碱的工艺.方法 采用分光光度法测定总生物碱,筛选HPD400、AB-8、NKA-9、ADS-17、D101树脂对巴豆总生物碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件.结果 优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5 g ·mL-1,吸附流速1.5 BV·h-1,药材量∶树脂量=9∶2,4 BV水除杂后用4 BV 30％乙醇冲洗收集目标滤液.结论 该方法简便易行,适合于巴豆总生物碱的分离纯化.     

HPLC考察和厚朴酚在Caco-2细胞模型的转运特征

目的:研究和厚朴酚在Caco-2细胞模型中的转运机制.方法:Kromasil 100-5 C18色谱柱(4.5 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈.水(70:30),检测波长203 nm.以Caco-2细胞模型研究和厚朴酚的双向转运,考察时间、药物浓度、抑制剂、pH、温度对和厚朴酚转运的影响.运用HPLC检测药物浓度,计算其表观渗透系数.结果:和厚朴酚标准曲线为Y=24 044X-3 763.6(r=0.999 8),检测限0.04 μmol·L-1.和厚朴酚在Caco-2细胞模型中,从细胞层底端到顶端的转运量小于顶端到底端的转运,在相同浓度条件下和厚朴酚在AP→BP和BP→AP方向的转运量随时间呈增长趋势;维拉帕米可以显著提高和厚朴酚AP→BL的转运量;pH对和厚朴酚在AP→BL方向的转运影响不明显;和厚朴酚在AP→BL和BL→AP方向对温度有依赖性.结论:和厚朴酚在Caco-2细胞模型中的转运主要为被动转运,兼有载体介导的主动转运,同时还受到P-gp糖蛋白的外排作用.     

康泰胶囊质量标准研究

目的建立康泰胶囊的质量标准。方法采用TLC法定性鉴别;采用HPLC法测定有效成分含量。结果TLC法可鉴别出与白芍、防风、木香对照药材相对应的斑点;HPLC法测定白芍中的芍药苷,在0.204～2.040μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.9%,RSD为0.88%。结论所建立的质量标准简便可行、重复性好,可用于康泰胶囊的质量监控。     

HPLC考察小檗碱和黄连提取物中小檗碱在Caco-2细胞模型的转运

目的同时考察小檗碱和黄连提取物中小檗碱在Ca-co-2细胞模型的转运。方法以Caco-2细胞单层模型研究药物的双向转运,首先系统考察时间、药物浓度、抑制剂、pH、温度对小檗碱单体吸收转运的影响,然后比较相同浓度的小檗碱单体与黄连提取物中的小檗碱在Caco-2细胞模型的转运差异。运用高效液相色谱法检测药物浓度,计算其表观渗透系数。结果相同浓度的小檗碱从底端(BL)到顶端(AP)的转运量大于顶端(AP)到底端(BL)的转运量,在AP→BP和BP→AP方向,其转运量随时间呈增长趋势。维拉帕米可以明显降低其在BL→AP方向的转运量;在AP→BL方向,其在pH=5的HBSS中的转运量最大;在BL→AP方向的转运对温度有较高的依赖性。在AP→BL和BL→AP方向,提取物中的小檗碱比单一的小檗碱的转运量要低。结论小檗碱在AP→BL方向以被动转运为主,在BL→AP方向以主动转运为主;同时还受到P-gp糖蛋白的调节。提取物中的小檗碱在Caco-2模型中转运的影响因素呈多样化。